[发明专利]光散射检测器及用于其的方法在审

专利信息
申请号: 202310086259.1 申请日: 2019-01-02
公开(公告)号: CN116106267A 公开(公告)日: 2023-05-12
发明(设计)人: M.哈尼;M.P.墨菲 申请(专利权)人: MJ科学有限责任公司
主分类号: G01N21/53 分类号: G01N21/53;G01N21/51;G01N15/10;G01N30/74
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 张珺
地址: 美国得*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 散射 检测器 用于 方法
【说明书】:

提供一种用于使用光散射检测器确定溶液中的颗粒的回转半径的方法。该方法可包括使溶液穿过样品池中的流动路径、确定针对检测器的第一角度和第二角度的相应的角归一化因子、获得溶液中的颗粒在第一角度处的第一散射强度,获得溶液中的颗粒在第二角度处的第二散射强度,获得溶液中的颗粒在大约10°的角度处的10°散射强度、确定第一颗粒散射因子、确定第二颗粒散射因子、绘制角不对称图表、将线拟合到角不对称图表、确定线在线上的选定地点处的斜率、从线的斜率确定溶液中的颗粒的回转半径,以及输出回转半径。

背景技术

常规光散射检测器通常与色谱技术结合利用,以确定悬置在溶液中的各种分子或溶质的一个或多个物理属性或特性。例如,光散射检测器通常与凝胶渗透色谱法(GPC)一起利用,以确定各种颗粒(如聚合物)的分子量和回转半径。在光散射检测器中,包含分子(例如,聚合物)的样品或流出物从入口流动穿过样品池至设置在其相对端部处的出口。在流出物流动穿过样品池时,流出物由准直的光束(例如,激光)照射。光束与流出物的聚合物的相互作用产生散射光。散射光接着被测量并且针对不同的属性(如强度和角度)分析,以确定聚合物的物理特性。

虽然常规光散射检测器被证明是对于确定多种分子的物理属性而言为有效的,但是常规光散射检测器在分析小分子的它们的能力方面为有限的。例如,常规光散射检测器通常缺乏测量分子的Rg的灵敏度和/或分辨率,该分子具有小于大约10nm的回转半径。鉴于前述内容,常规光散射检测器通常并入具有相对较大功率或能量的激光器,以增加检测器的灵敏度。然而,并入具有较大功率的激光器为成本昂贵的,并且由于激光器的相对较大的占地面积而通常需要较大的器械。作为备选,常规光散射检测器中的样品池的体积可增大成增加散射光的强度。然而,使常规样品池的体积增大导致过度的峰加宽。

接着,需要的是,改进的光散射检测器及其样品池、用于在不增加峰加宽的情况下增加光散射检测器的灵敏度和/或分辨率的方法,以及用于确定颗粒的回转半径的改进的方法。

发明内容

该概述仅仅旨在引入本公开的一个或多个实施方式的一些方面的简化概述。本公开的另外的应用领域将从下文中提供的详细描述变得显而易见。该概述不为广泛的概要,也不旨在识别本教导的关键或重要元件,也不旨在描绘本公开的范围。相反,其目的仅仅在于以简化的形式呈现一个或多个概念,作为以下详细描述的序言。

本公开中实施的前述和/或其它方面和实用性可通过提供一种用于使用光散射检测器确定溶液中的颗粒的回转半径(Rg)的方法来实现。方法可包括使溶液中的颗粒穿过样品池中的流动路径,其中流动路径具有与检测器的光束对准的中心线。方法还可包括确定针对检测器的第一角度的角归一化因子(Nθ1)和检测器的第二角度的角归一化因子(Nθ2),其中第一角度相对于中心线为大约90°,并且其中第二角度相对于中心线为大约170°。方法还可包括获得溶液中的颗粒在第一角度处的第一散射强度(Iθ1)。方法还可包括获得溶液中的颗粒在第二角度处的第二散射强度(Iθ2)。方法还可包括获得溶液中的颗粒在大约10°的角度处的10°散射强度(I10)。方法还可包括利用第一散射强度(Iθ1)、10°散射强度(I10)以及针对第一角度的角归一化因子(Nθ1)确定第一颗粒散射因子(Pθ1)。方法还可包括利用第二散射强度(Iθ2)、10°散射强度(I10)以及针对第二角度的角归一化因子(Nθ2)确定第二颗粒散射因子(Pθ2)。方法还可包括绘制角不对称图表,其中角不对称图表包括第一颗粒散射因子(Pθ1)和第二颗粒散射因子(Pθ2)。方法还可包括将线拟合到角不对称图表。方法还可包括确定线在线上的选定地点处的斜率。方法还可包括从线的斜率确定溶液中的颗粒的回转半径(Rg)。方法还可包括输出回转半径(Rg)。

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