[发明专利]一种棒状超细银粉及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及金属银纳米材料技术领域，公开了一种棒状超细银粉及其制备方法和应用。该方法包括：(1)在氨水存在下，将银源与还原剂进行第一接触反应，得到混合溶液I；(2)在分散剂存在下，将所述混合溶液I、导向剂与封盖剂依次进行第二接触反应和第三接触反应。采用本发明提供的方法制备得到的超细银粉平均粒径显著减小，能够接近于单分散性的超细银粉，并且还能够显著减少超细银粉中的杂质含量。

技术领域

本发明涉及金属银纳米材料技术领域，具体涉及一种棒状超细银粉及其制备方法和应用。

背景技术

HJT异质结太阳能电池、触摸屏显示和红外释电探测器等新兴电子电器设备的电极和电路均采用低温导电银浆印刷烧结制成。随着提升这些电子电器设备性能潜力的需求不断提高，就要求电极和电路明显更细，同时要求具有更高的布线密度和更高的精度。

另一方面，在使用低温银浆的印刷电路形成工艺中，加热烧结温度要低于300℃甚至更低低至100℃的烧结温度，并且要在低温下获得优异的烧结性能。以上性能要求对于制造低温银浆的超细银粉是不小的技术挑战。

明显地，高细度高精度以及更低烧结温度要求都需要粒度更小、单分散性更好的超细银粉。

目前国内银粉生产厂商生产的超细银粉平均粒径约≤0.5μm，粒径分散性很差，与先进制程要求的银粉平均粒径≤0.2μm及单分散的品质差距很大，不适合形成细间距的电路。由于这些原因，市场比以往任何时候都需要粒度更细的银粉，其分散性更接近单分散，粉末颗粒的团聚更少，并且具有优异的低温烧结性。

同时，实现在低温(200℃)下烧结的致密且坚固的接头仍然是一个很大挑战。最低烧结温度强烈依赖于颗粒形状、颗粒间距和表面能。在这方面，与球状银粉末相比，棒状银粉末具有优势：棒状银粉表面原子比例更高，可以组装成更致密的3D胶体的能力。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在银粉平均粒径较大、分散性较差、杂质含量高的问题。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备棒状超细银粉的方法，该方法包括：

(1)在氨水存在下，将银源与还原剂进行第一接触反应，得到混合溶液I；

(2)在分散剂存在下，将所述混合溶液I、导向剂与封盖剂依次进行第二接触反应和第三接触反应；

其中，在步骤(1)中，所述还原剂为用量摩尔比为0.01-0.2：1的水合肼与乙二醇的组合；以银离子计的所述银源的浓度为0.01-0.5mol/L，且所述还原剂的浓度为0.02-0.4mol/L；

在步骤(2)中，所述封盖剂为用量摩尔比为0.5-5：1的聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺四乙酸的组合。

优选情况下，在步骤(1)中，所述还原剂为用量摩尔比为0.02-0.05：1的水合肼与乙二醇的组合。

优选情况下，在步骤(1)中，以银离子计的所述银源浓度为0.05-0.2mol/L，且所述还原剂的浓度为0.05-0.2mol/L。

优选情况下，在步骤(1)中，所述第一接触反应的条件至少包括：温度为30-70℃，时间为30-60min。

优选地，在步骤(2)中，所述导向剂为硫化钠水溶液和/或硫氢化钠水溶液。

优选地，在步骤(2)中，以银离子计的所述银源与以干基计的所述导向剂的用量摩尔比为1：0.001-0.01。

优选情况下，在步骤(2)中，所述封盖剂为用量摩尔比为2.3-3.6：1的聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺四乙酸的组合。

优选地，在步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量不大于15000。