[发明专利]一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统及方法

说明书

本发明属于高分子化纤行业纺丝原液制备领域，提供了一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统及方法，该系统采用低温预混，加高温精溶解的工艺方法，可实现不同分子量的PAN聚合物，不同固含量和粘度的纺丝原液连续溶解。制备的PAN纺丝原液流变性好、稳定，纺制的PAN原丝表面光滑、截面形貌规整、体密度高、孔隙率低、原丝均质化高、力学性能高且稳定等优势。而且该系统，还具有工艺简单、高效、实用，生产成本低等特点。

技术领域

本发明属于高分子化纤行业纺丝原液制备技术领域，尤其是一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统及方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是一种新型材料，由于轻质高强、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等优异性能，既可以作为高性能复合材料的增强材料，又可作为功能材料，因而在航空航天、军事领域和先进工业领域都实现了正式化和规模化的应用，目前其应用领域仍在迅速扩展，是一种重要的军民两用材料。

聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的生产过程包括聚合、纺丝、预氧化与碳化4个步骤，概括为两大核心技术：高品质原丝技术和高温碳化热处理技术，高品质PAN原丝技术是实现高性能碳纤维突破的关键点，也是基础保障。

高性能的PAN原液是制备高性能PAN原丝的关键，而PAN聚合物溶解工艺是制备PAN纺丝原液的核心，它直接影响纺丝工艺的稳定性和原丝的品质。对于二步法制备的PAN纺丝原液，需要先选择合适溶剂将PAN聚合物溶解，再经过过滤、脱单、脱泡等后续工艺才能制得纺丝原液，才能采用湿法或干喷湿法等工艺进行纺丝成纤。PAN纺丝原液溶解制备工艺，主要包括溶剂的选择、溶解的方式和溶液的后处理。PAN聚合物的溶解所用有机溶剂主要是二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMAC)等。溶解搅拌器的方式主要是锚式搅拌溶解、螺带式搅拌溶解、双螺杆溶解、超声强化溶解、混合器等。

对于高强高模碳纤维的制备，需用高分子量PAN聚合物进行溶解纺丝。但PAN聚合物分子量增大，使分子链缠结加重，导致PAN聚合物的溶解难度加大，再加上高固含量、高粘度，用常规的溶解方法和溶解设备更难实现，会造成溶解不充分和大量的凝胶现象，严重影响纺丝的稳定性和原丝的品质。

例如：论文《高质量PAN纤维及其纺丝原液制备工艺研究》提出了以DMSO为溶剂，单次加料，低温溶胀、高温溶解的阶段性升温方式进行溶解PAN的方法，但通用的DMSO体系用于制备高分子量、高固含量溶液的效果仍有待提升，并且DMSO低于18℃易结晶，储存成本较高。而且DMSO的市场价格远高于DMAC，原料成本较高。

因此，连续均匀高效高分子量PAN粉料溶解技术是一项亟待解决的难题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统及方法，该系统能够实现高分子量PAN聚合物的连续高效稳定化溶解，制备的PAN纺丝原液流变性好、稳定，纺制的PAN原丝表面光滑、截面形貌规整、体密度高、孔隙率低、原丝均质化高、力学性能高且稳定等优势。而且该系统，还具有工艺简单、高效、实用，生产成本低等特点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明设计基于解决二步法制备高性能PAN纺丝原液的产业化工程技术问题，原液制备的核心在溶解设备。