[发明专利]一种氮化硅质大尺寸高温结构件及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅质大尺寸厚壁高温结构件，其特征在于，陶瓷原料以重量百分比计，厚壁氮化硅高温结构件原料由氮化硅粉体78-82％、β-Si₃N₄6-8％、氧化铝粉3-5％、稀土氧化物6-8％、硅粉1-2％组成。

2.根据权利要求1所述的一种氮化硅质大尺寸厚壁高温结构件，其特征在于稀土氧化物为氧化钇、氧化镱、氧化镧中的一种或两种与氧化锆的混合物，氧化锆占比稀土氧化物比例为10-25％；

所述氮化硅粉为α-氮化硅粉d₅₀＝500nm,α-Si₃N₄95％；

所述β-氮化硅为β-Si₃N₄晶须，d＝150-300nm,长度2-4μm；

所述氧化铝粉为α-Al₂O₃，d₅₀＝300nm；

所述稀土氧化物为氧化镱粉，d₅₀＝2μm；

所述氧化锆粉为8wt％Y₂O₃稳定四方ZrO₂，d₅₀＝1μm。

3.根据权利要求1所述的一种氮化硅质大尺寸厚壁高温结构件的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)混料：将氧化铝、稀土氧化物和硅粉按比例用电子天平称量，将称量好的原料倒入聚四氟乙烯球磨罐，并按比例将尺寸不同的氧化锆球磨珠也放入球磨罐中，加入一定量的无水乙醇丙酮混合介质，将装好原料的球磨罐放入行星球磨机中充分混合；按比例用电子天平称量氮化硅粉和氮化硅晶须，加入一定量的无水乙醇丙酮混合介质，配制氮化硅粉和氮化硅晶须混合溶液，将混合好的氧化铝、稀土氧化物和硅粉的溶液与氮化硅粉和氮化硅晶须溶液混合，再按上述球磨工艺充分球磨，混合完成后的原料倒入烧杯中放入真空干燥箱中，使溶剂完全挥发，得到完全干燥的混合粉末；

(2)造粒、成型与排胶：干燥后的粉末倒入研磨钵中，并加入适量提前制备好的PVA溶液，进行充分研磨，得到流动性较好的混合粉末，通过造粒后的具有一定流动性的粉末按一定重量倒入模具中，通过压力试验机进行干压成型，再将样品通过软包套处理，通过冷等静压，得到高密度的初坯样品，成型后的样品放入实验箱式电炉中排胶，后随炉冷却至室温；

(3)烧结埋粉：完成排胶后的样品放入BN坩埚中，再放入气压烧结炉中进行埋粉烧结，为控制烧结气氛，抑制氮化硅的分解，采用双层埋粉方式，内层为BN和石墨的混合粉床，形成含N的还原气氛；外层为Si₃N₄、BN和SiON的混合粉床，形成含Si的挥发气氛；

(4)烧结工艺：低压升温至设定温度预烧并保温，保温结束后，加大氮气流量增加气体压力，同时快速升到中温烧结阶段并保温，保温结束后继续升温至高温烧结阶段，并保温，停止加热后随气压炉冷却至室温。

4.根据权利要求3所述的一种氮化硅质大尺寸厚壁高温结构件的制备方法，特征在于，所述步骤1原料与球的质量比为1:3-1:5，丙酮与无水乙醇的体积比为0.7～1.0:1，以200-300r/min的转速球磨2-6h，80-120℃的设置温度下干燥10-12h。

5.根据权利要求3所述的一种氮化硅质大尺寸厚壁高温结构件的制备方法，特征在于，所述步骤2机械压力为40-60MPa，加压速度为1-2KN/s，保压5-10min，冷等静压压力200-220MPa，保压5-10min；以2-3℃/min速率升温到600℃，保温120-180min。

6.根据权利要求3所述的一种氮化硅质大尺寸厚壁高温结构件的制备方法，特征在于，所述步骤3埋粉内层为BN和石墨的混合粉床，BN占比为80-90wt％，埋粉厚度为样品高度的1.2-1.5倍，形成含N的还原气氛；外层为5-10wt％Si₃N₄、60-70wt％BN和20-30wt％SiON的混合粉床，埋粉厚度为样品高度的0.4-0.8倍，形成含Si的挥发气氛。