[发明专利]以富含氮MOFs为前驱体的碳材料及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种以富含氮MOFs为前驱体的碳材料及其制备方法与应用，涉及多级孔碳基材料技术领域。本发明利用溶剂热法采用生物基配位合成多孔碳材料，该材料对磺胺甲恶唑具有优异的吸附能力，尤其是900℃热解碳化温度下得产物对PPCPs废水中的磺胺甲恶唑去除率可达98.7%，前期吸附速率快，为废水处理提供了新的理论指导和参考。

技术领域

本发明涉及多级孔碳基材料技术领域，尤其涉及一种以富含氮MOFs为前驱体的碳材料及其制备方法与应用。

背景技术

近年来，废水、地表水甚至生活饮用水中均检出了药物和个人护理产品（PPCPs）。PPCPs包括抗生素、消炎药等一系列化学物质，这些药物具有致变性、致癌性、水生毒性以及其它有害的生态效应。例如，磺胺甲恶唑（SMX）是一种不容易被污水处理厂完全去除的常用抗生素，特别是一些代谢物和转化产物残基，更是难以去除。而这种污染物长期暴露于环境中可能会对人类造成不利影响，包括肝癌和遗传性状。

目前废水处理多针对的是大分子物质进行彻底清除，小分子物质去除难度大，主要采用催化或吸附方式去除。催化处理需要消耗大量的催化剂，生产成本高；吸附处理需要使用高比表面积、高孔隙率的吸附材料，现有技术中已将金属有机骨架材料MOFs衍生碳用于吸附PPCPs，MOFs衍生碳采用的是具有毒性的传统有机配体，使用时会对环境造成二次污染。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种以富含氮MOFs为前驱体的碳材料及其制备方法与应用，选用生物分子作为配体制备吸附材料，提高了材料吸附能力，同时避免了环境污染。

为实现此技术目的，本发明采用如下方案：

一种以富含氮MOFs为前驱体制备碳材料的方法，按如下步骤进行：

S1、按比例称取六水合硝酸锌、腺嘌呤和对苯二甲酸并放入高压釜中；

S2、按比例量取N，N'-二甲基甲酰胺、水和甲醇倒入反应器中，超声分散得到分散液；

S3、将分散液加入S1的高压釜中，将高压釜加热，内部物料发生反应，反应结束后将高压釜内产物离心分离出反应后的固体，之后分别依次用N，N'-二甲基甲酰胺DMF和甲醇清洗，清洗后干燥得到白色粉末；

S4、称取S3得到白色粉末置于坩埚内，在氮气气氛中煅烧热解碳化，得到新型碳材料，标记为Bio-27-T，T为碳化温度。

与现有技术相比，本发明制备方法的有益效果在于：本发明利用溶剂热法采用生物基配位合成多孔碳材料，合成过程中通过调节碳化温度改变产品吸附性能，得到高吸附能力的新型碳材料，制备过程环保无污染。

本发明的优选方案为：

六水合硝酸锌、腺嘌呤和对苯二甲酸的摩尔比为2：2：1。

高压釜的内衬为特氟龙衬垫。

N，N'-二甲基甲酰胺、水和甲醇的体积比为10.8:10.8:6.5，超声分散时间0.5h。

S3的加热操作为将高压釜放入烘箱中以5℃/min的升温速率升至120℃，反应48h，缓慢冷却至室温，进行离心分离。

S4的坩埚置于管式炉中央，经历3次抽真空、回灌氮气形成氮气气氛。

S4煅烧以5℃/min的升温速率达到800℃~1000℃，进行热解，热解持续3h。

通过上述制备方法得到了一种具有超强吸附能力的新型碳材料，该材料对磺胺甲恶唑具有优异的吸附能力，尤其是900℃热解碳化温度下得产物对PPCPs废水中的磺胺甲恶唑去除率可达98.7%，前期吸附速率快，为废水处理提供了新的理论指导和参考。

附图说明