[发明专利]一种聚乙二醇尾链水溶性多酚聚合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 202310130807.6 | 申请日: | 2023-02-17 |
公开(公告)号: | CN116144011A | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 安璐;万莹;杨仕平;田启威;张海峰;李凯林;柳慧;朱语婕 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | C08G65/331 | 分类号: | C08G65/331 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈天宝 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙二醇 水溶性 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚乙二醇尾链水溶性多酚聚合物,其特征在于,所述聚乙二醇尾链水溶性多酚聚合物的结构通式为:
其中,R为或H。
2.一种如权利要求1所述的聚乙二醇尾链水溶性多酚聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S11、将炔基酚配体与甲氧基聚乙二醇叠氮化物作为原料,在氮气保护下,加入N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺,以溴化亚铜作为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,在60-80℃条件下反应24-48小时,得到反应液A;
S12、将步骤S11中得到的反应液A加入EDTA溶液,超滤离心,冷冻干燥,即得到所述聚乙二醇尾链水溶性多酚聚合物;
所述炔基酚配体的结构通式为:
所述炔基酚配体为炔基酚配体1或炔基酚配体2;
所述炔基酚配体1中,R为H;
所述炔基酚配体2中,R为
3.根据权利要求2所述的一种聚乙二醇尾链水溶性多酚聚合物的制备方法,其特征在于,步骤S12中所述EDTA溶液的浓度为5v%~10v%。
4.根据权利要求2所述的一种聚乙二醇尾链水溶性多酚聚合物的制备方法,其特征在于,所述炔基酚配体1的制备方法包括如下步骤:
S21、将4-炔丙氧基苯酚和3,4,5-三(叔丁基二甲基甲硅烷基氧基)苯甲酸作为原料,反应溶剂为二氯甲烷,常温下,加入偶联催化剂4-甲基苯磺酸吡啶(DPTS)和拔氢碱N,N'-二异丙基碳二亚胺,反应时间为3-5小时,得到反应液B;
S22、将步骤S21中得到的反应液B过滤,收集滤液旋蒸去除溶剂,硅胶柱层析分离提纯,收集液体旋干,干燥,得到固体C;
S23、将步骤S22中得到的固体C与氢氟酸吡啶络合物、吡啶、四氢呋喃组成的混合溶液在室温下反应,所述吡啶和氢氟酸吡啶络合物的以毫升计的体积用量均为步骤S22中得到的固体C的以毫摩计的物质的量的0.96倍,所述四氢呋喃的以毫升计的体积用量为步骤S22中得到的固体C的以毫摩计的物质的量的2倍,反应时间为3-5小时,得到反应液D;
S24、将步骤S23中得到的反应液D用去离子水稀释,乙酸乙酯萃取,有机层用饱和硫酸铜溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,减压蒸发溶剂,以二氯甲烷与甲醇为展开剂重结晶,得到炔基酚配体1。
5.根据权利要求4所述的一种聚乙二醇尾链水溶性多酚聚合物的制备方法,其特征在于,步骤S21中所述4-炔丙氧基苯酚、3,4,5-三(叔丁基二甲基甲硅烷基氧基)苯甲酸、4-甲基苯磺酸吡啶和N,N'-二异丙基碳二亚胺的摩尔质量比为1:1.1:1.6:2.5~1:2:2:3。
6.根据权利要求4所述的一种聚乙二醇尾链水溶性多酚聚合物的制备方法,其特征在于,所述炔基酚配体2的制备方法包括如下步骤:
S31、将炔基酚配体1和3,4,5-三(叔丁基二甲基甲硅烷基氧基)苯甲酸作为原料,反应溶剂为二氯甲烷,常温下,加入偶联催化剂4-甲基苯磺酸吡啶(DPTS)和拔氢碱N,N'-二异丙基碳二亚胺,反应时间为3-5小时,得到反应液E;
S32、将步骤S31中得到的反应液E过滤,收集滤液旋蒸去除溶剂,硅胶柱层析分离提纯,收集液体旋干,干燥,得到固体F;
S33、将步骤S32中得到的固体F与氢氟酸吡啶络合物、吡啶、四氢呋喃组成的混合溶液在室温下反应,所述吡啶和氢氟酸吡啶络合物的以毫升计的体积用量均为步骤S32中得到的固体F的以毫摩计的物质的量的0.96倍,所述四氢呋喃的以毫升计的体积用量为步骤S32中得到的固体F的以毫摩计的物质的量的2倍,反应时间为3-5小时,得到反应液G;
S34、将步骤S33中得到的反应液G用去离子水稀释,乙酸乙酯萃取,有机层用饱和硫酸铜溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,减压蒸发溶剂,以二氯甲烷与甲醇为展开剂重结晶,得到炔基酚配体2。
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