[发明专利]一种无压液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.一种无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷由素坯依次经过加热脱胶和无压液相烧结后得到，所述素坯由造粒粉体压制而成，所述造粒粉体由浆料经过离心喷雾造粒后得到，所述浆料的组分包括去离子水，所述浆料中除了去离子水外还包括如下重量份的组分：碳化硅原粉100份，烧结助剂3-5份，聚乙烯醇0.5-1.5份，四甲基氢氧化铵0.5-1.5份，尿素0.5-1.5份，脱模剂0.5-1份；所述烧结助剂为含有氧化钇粉体和氧化铝粉体的水分散液；所述碳化硅原粉的平均粒径为0.5-2μm；所述造粒粉体的平均粒径为30-150μm；

所述碳化硅原粉按照如下方法制备：

（1）将葡萄糖、硅源和果胶溶液混合，得到前驱液；本步骤中，硅源包括石英砂和硅溶胶；所述硅源中的石英砂的粒径为0.075-0.15mm；所述硅源的组分还包括球形二氧化硅微粉，所述球形二氧化硅微粉的平均粒径2μm；所述硅源还包括多孔石英粉体，所述多孔石英粉体的平均粒径2μm；

（2）在120-140℃将前驱液烘干，然后在640-680℃的氮气气氛中对烘干剩余物进行加热炭化，得到前驱体；

（3）在1200-1500℃的条件下将前驱体保温110-130min，得到碳化硅粗品，使用氢氟酸洗涤碳化硅粗品，再在600-700℃灼烧1.5-2.5h，灼烧剩余物经过粉碎后得到碳化硅原粉；

所述无压液相烧结碳化硅陶瓷的制备方法包括以下步骤：

（1）将氧化铝、氧化钇和去离子水混合，经过搅拌和水浴加热后得到烧结助剂；

（2）将去离子水、烧结助剂、聚乙烯醇、四甲基氢氧化铵、尿素混合后以100-500rpm的速率球磨5-24h，然后再加入碳化硅原粉继续球磨12-24h，然后再加入脱模剂继续球磨1.5-2.5h，得到浆料；若浆料的粘度在1000-2000cp之间，则停止球磨，若浆料的粘度大于2000cp,则加入去离子水继续球磨直到浆料的粘度达到1000-2000cp；

（3）将浆料过80-120目筛网滤去结块，然后进行离心喷雾造粒，得到平均粒径为30-150μm的造粒粉体；

（4）将造粒粉体用150Mpa的压强初步压制成型，然后再以150-200MPa的压强进行湿式等静压成型压片，得到素坯；

（5）将素坯放置于压强20-50pa的条件下，以2-3℃/min的速率升温至440-460℃，然后保温25-35min，再以0.8-1.2℃/min的速率升温至780-820℃，然后保温25-35min，再以2.8-3.2℃/min的速率升温至880-920℃，继续保温8-12min后等待素坯自然冷却至20-30℃；

（6）将冷却后的素坯放置在压强20-100pa的炉腔中，然后以5-10℃的速率升温至1500-1550℃，然后向炉腔中充入氩气至压强为0.05-0.055MPa，再以1-1.5℃/min的速率进行升温，升温的同时降压排除氩气，直到将温度提升至1600-1800℃，然后保温50-70min，接着等待炉腔降温至20-50℃，得到无压液相烧结碳化硅陶瓷。

2.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述浆料中除了去离子水外还包括如下重量份的组分：碳化硅原粉100份，烧结助剂3.5-4.5份，聚乙烯醇0.7-1.3份，四甲基氢氧化铵0.7-1.3份，尿素0.7-1.3份，脱模剂0.6-0.9份。