[发明专利]碳酸钴的制备方法和碳酸钴在审

专利信息
申请号: 202310133798.6 申请日: 2023-02-16
公开(公告)号: CN115872457A 公开(公告)日: 2023-03-31
发明(设计)人: 卢星华;李长东;阮丁山;刘更好;周思源;辛勇诚 申请(专利权)人: 广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司
主分类号: C01G51/06 分类号: C01G51/06
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 富丽娟
地址: 528000 广东省佛山市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 碳酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳酸钴的制备方法,其特征在于,包括:

第一阶段,向含有碳酸盐的底液中逐渐加入钴盐,得到含有碳酸钴晶核的反应液A;

第二阶段,向反应液A中逐渐加入钴盐和碳酸盐,得到含有小粒径碳酸钴的反应液B;

第三阶段,向反应液B中加入钴盐、碳酸盐和氨水得到含有指定粒径碳酸钴的反应液C,所述反应液C中氨水浓度不断增加。

2.根据权利要求1所述的碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述钴盐以钴盐溶液的形式加入至反应体系,所述碳酸盐以碳酸盐溶液的形式加入至反应体系;

优选地,所述碳酸盐溶液中碳酸根离子浓度为2~3mol/L;

优选地,所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾中的至少一种;

优选地,所述钴盐溶液中钴离子浓度为1.5~2.0mol/L;

优选地,所述钴盐溶液为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴的至少一种;

优选地,所述氨水质量浓度为10~15%;

优选地,所述底液中碳酸根离子浓度为50~80g/L;

优选地,所述底液占反应器体积的1/3-2/3。

3.根据权利要求1所述的碳酸钴的制备方法,其特征在于,当反应液A中碳酸根离子含量低于100mg/L时,开始向反应液A中加入碳酸盐和钴盐。

4.根据权利要求1所述的碳酸钴的制备方法,其特征在于,当D50达到9~10μm时,进入第三阶段。

5.根据权利要求2所述的碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述第一阶段和/或第二阶段和/或第三阶段中,所述钴盐溶液的流量为底液体积的1/10-1/15;

和/或,所述第二阶段和/或第三阶段中,钴盐溶液和碳酸盐溶液的流量比为5-10:7.5~15;

优选地,所述底液的体积为50-150L,所述钴盐溶液的流量为5~10L/h。

6.根据权利要求2所述的碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述第一阶段和/或第二阶段和/或第三阶段中,当反应液达到底液体积的1.5-3倍时,停止加入原料并抽取反应体系中的上层清液,然后再继续添加所需反应物进行反应;

优选地,所述第二阶段和第三阶段中,每次停止加入原料后对反应液进行陈化,然后再抽取反应体系中的上层清液;

优选地,所述陈化的时间为5-15min;

优选地,当D50达到9~10μm后,陈化的时间为5-10min;当D50达到14~15μm后,陈化的时间为10-15min。

7.根据权利要求6所述的碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述反应液C中氨水浓度为5-20g/L;

优选地,当D50达到9~10μm后,调整氨水浓度5~10g/L;当D50达到14~15μm后,调整氨水浓度15~20g/L。

8.根据权利要求7所述的碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述第一阶段反应器温度为40~50℃;和/或所述第二阶段反应器温度为40~50℃;和/或所述第三阶段反应器温度为50-70℃;

优选地,所述第三阶段反应器温度不断增加;

优选地,所述第三阶段中,当氨水浓度达到5~10g/L后,反应器温度提升5-10℃;当氨水浓度15~20g/L后,反应器温度再提升5-10℃。

9.根据权利要求7所述的碳酸钴的制备方法,其特征在于,当D50达到18~20μm时结束反应,并对反应液进行离心洗涤干燥后得到大颗粒碳酸钴。

10.一种权利要求1-9任意一项所述的碳酸钴的制备方法得到的碳酸钴。

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