[发明专利]一种磷氮反应型阻燃剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磷氮反应型阻燃剂，其特征在于，其结构式为：

2.根据权利要求1所述的磷氮反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

以DOPO溶液和马来酸酐溶液为原料，通过加成反应制得产物DOPO-MA；

以DOPO-MA和二乙醇胺为原料，在有机溶剂中通过开环反应制得中间体DOPO-MAN；

中间体DOPO-MAN与乙二醇二缩水甘油醚在110～120℃条件下反应，制得磷氮反应型阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的磷氮反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，DOPO和马来酸酐的摩尔比为1：(1.1～1.5)。

4.根据权利要求2所述的磷氮反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，DOPO-MA的制备具体包括以下步骤：将DOPO溶于第一溶剂中得到DOPO溶液，将马来酸酐溶于第二溶剂中得到马来酸酐溶液；向DOPO溶液中滴加马来酸酐溶液；滴加完毕后升温至110～120℃反应8～12h，反应结束后冷却至室温，经后处理得到DOPO-MA。

5.根据权利要求4所述的磷氮反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，第一溶剂包括甲苯或二甲苯；第二溶剂包括呋喃或四氢呋喃；DOPO与第一溶剂、马来酸酐与第二溶剂的摩尔质量比均为0.1mol：(15～30)mL；

后处理包括乙醇萃取、过滤和真空干燥。

6.根据权利要求2所述的磷氮反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，DOPO-MA与二乙醇胺的摩尔比为1：(1～1.1)。

7.根据权利要求2或6所述的磷氮反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，开环反应中，将DOPO-MA溶解在有机溶剂中，再加入二乙醇胺，在65～80℃下反应4～8h，反应结束后冷却至室温，用乙醚萃取之后旋蒸得到中间体DOPO-MAN。

8.根据权利要求7所述的磷氮反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，有机溶剂为DMF；DMF的用量为DOPO-MA质量的1.5倍。

9.根据权利要求2所述的磷氮反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，中间体DOPO-MAN与乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1：(0.5～0.6)。

10.如权利要求1所述的磷氮反应型阻燃剂在制备聚氨酯硬质泡沫中的应用，其特征在于，所述聚氨酯硬质泡沫是将所述磷氮反应型阻燃剂与聚酯多元醇进行混合，再添加异氰酸酯和辅料通过一步法发泡得到的；所述辅料包括表面活性剂、发泡剂和催化剂；所述磷氮反应型阻燃剂的用量占磷氮反应型阻燃剂与聚酯多元醇总质量的10～40％。