[发明专利]一种高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法

权利要求书

1.一种高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征为，包括如下步骤：（1）以二甲基苯和三氯甲苯为原料，将其输送至光氯化反应塔中，在干燥氮气气氛保护下加热物料，之后启动真空装置使反应塔内保持微负压工况，开启光源并从反应塔底部鼓入干燥氯气和干燥氮气的混合气，光氯化反应过程中监控原料二甲基苯和中间产物1-5氯二甲基苯的含量；（2）光氯化反应结束后，向反应塔内通入干燥氮气吹扫，之后将料液直接输送至反应釜中，并向反应釜中加入苯二甲酸和催化剂，升温后反应；（3）待反应结束后，采用精馏方式对反应料液进行分离，得到产品苯二甲酰氯和苯甲酰氯。

2.如权利要求1所述的高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）中，二甲基苯为间二甲基苯或对二甲基苯，二甲基苯与三氯甲苯的质量比为0.2-5:1。

3.如权利要求1所述的高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）中，物料加热至120℃-160℃进行光氯化反应，反应过程中，反应塔内负压控制为10-100Pa。

4.如权利要求1所述的高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）中，干燥氯气和干燥氮气以0.1：-10:1的体积流量比组成混合气。

5.如权利要求1所述的高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）中，光源为LED光源，光源波长为300nm-500nm，光照强度为30000Lux-60000Lux。

6.如权利要求1所述的高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）中，光氯化反应塔底部安装有耐腐蚀材质的曝气装置，干燥气氛通过曝气装置鼓入反应塔中。

7.如权利要求1所述的高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）中，总反应物料体系中二甲基苯和中间产物1-5氯二甲基苯的质量含量总和低于0.5%时视为反应达到结束条件。

8.如权利要求1所述的高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征在于：步骤（2）中，苯二甲酸为间苯二甲酸或对苯二甲酸，苯二甲酸的投加量为理论计量的1.005-1.05倍。

9.如权利要求1所述的高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征在于：步骤（2）中，催化剂为三氯化铁、氯化锌、三氯化铝中的一种或几种，催化剂投加量为苯二甲酸质量的0.1%-0.5%；升温至100℃-140℃后反应。

10.如权利要求1所述的高选择性联产苯二甲酰氯和苯甲酰氯的方法，其特征在于：步骤（2）中，经吹扫自光氯化反应塔塔顶冷凝器排出的氯化氢和氯气混合气进入盛装饱和氯化钠溶液的吸收罐充分洗涤，剩余的氯气经干燥处理后循环进入氯化反应塔继续参与反应。