[发明专利]一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺

说明书

本发明提供了一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其包括以下步骤：将三(2,4‑二叔丁基)亚磷酸酯粗品，倒入预先放入甲醇的容器中，搅拌至混合液成白色浆状液，降温后结晶，然后离心、洗涤，干燥后得到抗氧剂168。该高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺制得的抗氧剂168，纯度≥99％、酸值≤0.3mgKOH/g，同时，PH≥7抗水解性好，满足《抗氧剂168》行业标准HG/T3712‑2010的规定要求。

技术领域

本发明涉及了一种抗氧剂生产领域，具体的说，涉及了一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺。

背景技术

抗氧剂168是一种优良的亚磷酸酯类抗氧剂，外观为白色粉末，易溶于苯、氯仿、环己烷等有机溶剂，微溶于乙醇、丙酮，不溶于水、醇等极性溶剂，微溶于酯类。毒性低，挥发性低，热稳定性高，耐水解性能优良，能有效的分解聚合材料热加工过程中产生的氢过氧化物。与受阻胺类抗氧剂1010及1076并用有良好的Chemicalbook协同效应，能提高聚合材料热加工过程中的稳定性。与酚类抗氧剂复配的制剂已达十几种，广泛应用于聚烯烃(如聚乙烯、聚丙烯)及烯烃共聚物、聚酰胺、聚碳酸酯、PS树脂、PVC、工程塑料、橡胶及石油产品、ABS树脂等高分子材料。复配物亦可用于粘合剂、天然或合成粘合树脂等。一般用量为0.1％～1.0％。

《抗氧剂168》行业标准HG/T3712 -2010规定，抗氧剂168产品必须符合其在95℃热水中浸泡5h不水解的要求，这就对抗氧剂168的精制工艺提出了更高的要求。

为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种高抗水解性能抗氧剂168的精制工艺，其包括以下步骤：

将三(2,4-二叔丁基)亚磷酸酯粗品，倒入预先放入甲醇的容器中，搅拌至混合液成白色浆状液，降温后结晶，然后离心、洗涤，干燥后得到抗氧剂168。

甲醇与三(2,4-二叔丁基)亚磷酸酯粗品的质量比为(1-2)：1。

降温至30-40℃再进行结晶。

离心后采用甲醇洗涤两次，然后在80-95℃下干燥3-5h。

其中，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸酯粗品是指：通过以下步骤得到的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸酯粗品：

(1)将2,4-二叔丁基苯酚、二正丁胺投入反应釜，搅拌均匀并在氮气保护下反应；其中，2,4-二叔丁基苯酚与二正丁胺的投料质量比为150:1，反应温度为35-100℃；

(2)在反应釜中匀速滴加三氯化磷，进行反应，生成三(2,4-二叔丁基)亚磷酸酷，直到HCl气体停止放出，反应结束；其中，三氯化磷与2，4-二叔丁基苯酚的质量比为0.18:1，然后在液面下滴加三氯化磷，反应初始温度为50-95℃，滴加时间为5h；反应过程中温度上升至130-165℃时，保持此温度直到HCl气体停止放出；反应过程中需及时抽出反应釜中形成的HCl气体；

(3)反应结束后再次加入二正丁胺，并搅拌1.0h，然后过滤除去催化剂及抗水解剂所生成的胺类盐酸盐；其中，二正丁胺与2，4-二叔丁基苯酚的质量比为0.007：1；

(4)滤液进行蒸馏，去除滤液中的2,4-二叔丁基苯酚，得到三(2,4-二叔丁基)亚磷酸酯粗品；其中，蒸馏温度为180-220℃，蒸馏时间为3h，蒸馏得到的2,4-二叔丁基苯酚可重复使用。