[发明专利]一种碳壳锚定高分散金属钌材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种碳壳锚定高分散金属钌材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

1）以硅源、醇类、水和氨水为前驱体，按体积比硅源：醇类：水：氨水为3.46:70:10:3的比例进行混合，制得溶液A；

2）以酚类和醛类为前驱体，按质量比酚类：醛类为0.4:0.56的比例混合制得溶液B；

3）将溶液B快速加入溶液A中，在35℃的温度下搅拌24h，得到混合溶液C；

4）对混合溶液C进行离心或抽滤操作得到固态物质D，使用乙醇和水的混合物对D进行洗涤处理并进行干燥；

5）将干燥的D置于管式炉中氮气气氛下高温煅烧碳化处理，煅烧时间为5h，升温速率为2℃/min，焙烧温度为700℃，煅烧结束后取出产物充分研磨，得到粉末E；

6）取一定质量的E分散于浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液中，常温搅拌5h，离心干燥处理后得到F；

7）取一定质量的钌前驱体与F进行混合，用研钵充分研磨，然后在管式炉内充分煅烧一段时间，冷却至室温即可得到产物碳壳锚定高分散金属钌材料。

2.如权利要求1所述的一种碳壳锚定高分散金属钌材料的制备方法，其特征在于步骤1）中硅源为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及四丙氧基硅烷中的任一种；醇类为甲醇、乙醇和丙醇中的任一种。

3.如权利要求1所述的一种碳壳锚定高分散金属钌材料的制备方法，其特征在于步骤2）中酚类选用间苯二酚，醛类选用甲醛。

4.如权利要求1所述的一种碳壳锚定高分散金属钌材料的制备方法，其特征在于步骤4）中乙醇和水的体积比为1:1，洗涤次数为三次。

5.如权利要求1所述的一种碳壳锚定高分散金属钌材料的制备方法，其特征在于步骤7）中钌前驱体占载体质量的1-5wt%，钌的负载量为2wt%，钌的前驱体为乙酰丙酮钌。

6.权利要求1-5任一所述的方法制得的碳壳锚定高分散金属钌材料。

7.如权利要求6所述的碳壳锚定高分散金属钌材料作为催化剂在电催化氧化还原反应制备双氧水中的应用。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于具体应用方法为：采用四电极测量体系，将碳壳锚定高分散金属钌材料涂覆在旋转环盘电极上作为工作电极，旋转环盘电极上环区域作为环电极，以铂丝作为对电极，饱和甘汞作为参比电极，以氧气饱和的KOH水溶液作为电解液，进行电化学氧还原制备双氧水及检测双氧水的选择性。

9.如权利要求7所述的应用，其特征在于工作电极的制备方法为：将碳壳锚定高分散金属钌材料加入Nafion溶液和无水乙醇的混合液中，超声分散均匀后，将分散液均匀旋涂在旋转环盘电极的玻碳区域上，烘干得到对应的工作电极。