[发明专利]一种取向硅钢EBSD试样的制备方法

说明书

本发明公开了一种取向硅钢EBSD试样的制备方法。本发明所述制备方法为：先将取向硅钢样品进行机械抛光后，进行电解抛光，并对电解抛光中抛光液进行了改进，然后超声清洗，吹干，得到取向硅钢EBSD试样。本发明通过机械抛光结合电解抛光，特别是通过对电解抛光液配方的设计，得到实现不同工序EBSD样品的制样要求，降低了检测成本。

技术领域

本发明涉及电镜试样制备技术领域，具体涉及一种取向硅钢EBSD试样的制备方法。

背景技术

电子背散射衍射技术主要应用于材料的微观组织以及微织构表征，主要特点是可以在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射。电子背散射衍射(EBSD)改变了以往的织构分析方法，并形成了全新的科学领域。

取向硅钢是应用比较广泛的金属软磁合金，在电力电子、机械、国防工业等领域有着重要的作用。在取向硅钢的研究中，利用二次再结晶来发展强的{110}001Goss织构，从而获得沿轧向的优良磁性能。因而在取向硅钢的生产过程中，晶粒结构及尺寸、织构、取向等因素对成品磁性能有重要影响，需要加以研究分析从而有效控制。EBSD的晶粒取向显微成像技术使显微组织、微区成分与结晶学数据分析相联系，可以对取向硅钢的境界特征、微区取向、位向差、显微织构进行定量、半定量研究，所以EBSD技术可以成为取向硅钢研究的重要手段。

由此可知，获得高标定率且适用于不同工序的EBSD试样是取向硅钢分析研究过程中需要解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种取向硅钢EBSD试样电解抛光制备方法。本发明通过机械抛光结合电解抛光，特别是通过对电解抛光液配方的设计，得到实现不同工序EBSD样品的制样要求，降低了检测成本。

本发明的技术方案如下：

一种取向硅钢EBSD试样的制备方法，包括如下步骤：先将取向硅钢样品进行机械抛光后，进行电解抛光，然后超声清洗，吹干，得到取向硅钢EBSD试样；所述取向硅钢样品为热轧工艺、脱碳退火工艺、一次冷轧工艺或二次冷轧工艺得到的取向硅钢样品。

进一步地，所述机械抛光是将取向硅钢样品进行热镶嵌后，经磨光处理后再抛光，得到具有镜面的取向硅钢样品。

进一步地，所述热镶嵌的材料为黑色导电型热镶嵌料。

进一步地，所述磨光处理是依次采用240目、400目、800目、1200目和2000目的砂纸进行磨光。

进一步地，所述抛光的抛光剂是金刚石喷雾抛光剂，所述金刚石喷雾抛光剂为W1.5或W2.5；所述具有镜面的取向硅钢的表面粗糙度为≤0.16μm。

进一步地，所述电解抛光的电压为10～30V；电流为0.15～0.65A；温度为20～28℃；泵速为800～1200r/min；电解抛光的时间为15～40s。

进一步地，所述电解抛光所用抛光液由甲醇、甘油、乙酰丙酮和四甲基氯化铵组成；所述甲醇、甘油、乙酰丙酮、四甲基氯化铵的体积比为(420～780)：(54～200)：(45～120)：(5.1～25.7)。

进一步地，所述四甲基氯化铵为粉末状，其体积通过质量、体积和密度的关系确定，四甲基氯化铵的密度为1.17g/cm³

进一步地，所述甘油替换为乙二醇或1、3丙二醇。

进一步地，所述抛光液是的制备方法为：按甲醇、甘油、乙酰丙酮、四甲基氯化铵的体积比为(420～780)：(54～200)：(45～120)：(5.1～25.7)，取四甲基氯化铵，并溶于甲醇中，再依次加入乙酰丙酮和甘油，混合均匀，得到抛光液。