[发明专利]一种纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法在审

专利信息
申请号: 202310156402.X 申请日: 2023-02-23
公开(公告)号: CN116329543A 公开(公告)日: 2023-06-27
发明(设计)人: 巩春志;王紫粵;田修波 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B22F1/18 分类号: B22F1/18;C23C14/35;C23C14/18;B22F9/04;B22F1/12;B22F1/07;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市松花江联合专利商标代理有限公司 23213 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 铜包覆 石墨 增强 复合 粉末 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法,其特征在于:纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法按照以下步骤进行:

步骤一、利用磁控溅射装置在石墨烯纳米片表面沉积纳米铜膜层,获得纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末;

所述磁控溅射装置由真空室、磁控溅射颗粒搅拌装置、加热器(13)和磁控溅射靶(15)构成;真空室内顶部设置有磁控溅射靶(15),磁控溅射靶(15)通过磁控溅射靶伸缩杆(14)与真空室的顶壁连接;真空室内一对相对的侧壁上分别设置有进气口(10)和出气口(11),进气口(10)和出气口(11)上方真空室的侧壁上分别设置有加热器(13),加热器(13)通过加热器伸缩杆(12)与真空室的侧壁连接;磁控溅射靶(15)设置在真空室内顶部,磁控溅射靶(15)通过磁控溅射靶伸缩杆(14)与真空室的顶部下表面连接;磁控溅射颗粒搅拌装置设置在真空室的内部底面上,所述磁控溅射颗粒搅拌装置由可拆卸置物盘(1)、搅拌叶片(2)、条形挡板(3)、硬质刷毛(4)、定位杆(6)、中心轴(7)和连接轴(8)构成;可拆卸置物盘(1)上表面四周设置有挡沿,可拆卸置物盘(1)中心设置有凸台(9),数个搅拌叶片(2)呈辐射状水平固定在中心轴(7)的侧壁上,中心轴(7)设置在凸台(9)的上表面,凸台(9)中心设置有竖向的通孔,连接轴(8)设置在通孔内,连接轴(8)的上端与中心轴(7)连接,连接轴(8)的下端与驱动电机的动力输出轴(5)连接;每个搅拌叶片(2)下表面均设置有数个条形挡板(3),条形挡板(3)的长度由搅拌叶片(2)端部至中心轴(7)逐渐减小;搅拌叶片(2)的下表面两个相邻的条形挡板(3)之间设置有一字形排列的硬质刷毛(4);可拆卸置物盘(1)下方设置有数个定位杆(6),定位杆(6)的上端设置在可拆卸置物盘(1)下表面的定位孔内,定位杆(6)的下端固定在真空室的底部;

步骤二、利用球磨机将纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末和铜粉末进行低能球磨,获得纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末;

步骤二低能球磨的工艺为:将铜粉末和纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末按4~19:1的质量比进行混合后装入球磨罐;先抽真空,然后通入氩气,球磨过程为干磨,球料比为8~12:1,球磨转速为50~200r/min,球磨时间为4-10h,单向旋转,每球磨1h停转10min。

2.根据权利要求1所述的纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法,其特征在于:步骤一所述石墨烯纳米片纯度为99%,片径为7-10μm,厚度为<100nm,堆积密度为0.08-0.13g/ml。

3.根据权利要求1所述的纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法,其特征在于:步骤一所述连接轴(8)的下端与驱动电机的动力输出轴(5)为键连接。

4.根据权利要求1所述的纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法,其特征在于:

步骤一所述利用磁控溅射装置在石墨烯纳米片表面沉积纳米铜膜层的方法为:

①、设备准备:将纯铜靶接靶电源负极,靶电源正极接真空室;溅射电源为直流耦合高功率脉冲电源,直流部分电流大小范围为0-20A,脉冲部分频率范围为10-1000Hz,脉宽范围为20-1000μs,脉冲放电电压范围为0-2000V;置物盘接偏压电源负极,偏压电源正极接真空室,偏压电源为中频电源,频率恒为40KHz,脉宽范围为0-24μs,电压范围为0-500V;

②、试样准备:将石墨烯纳米片粉末通过干燥箱干燥,取出干燥处理后的石墨烯纳米片粉末置于可拆卸置物盘(1)内,并在置物盘内加入Al2O3研磨球,粉末与研磨球质量比为1:8-12;

③、镀膜前预处理:将真空室抽真空至气压到8×10-3Pa,进行10-60min加热烘干,烘干温度为80-150℃,再次抽真空至气压到8×10-3Pa,通入工作气体至气压为0.1-10Pa,进行5-60min等离子体溅射清洗,设置搅拌叶片(2)的旋转速度为5-20r/min;

④、溅射镀膜:通入工作气体和反应气体,工作气体和反应气体流量均为1-60sccm,打开电源,进行1-3000min的磁控溅射镀膜。

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