[发明专利]一种二茂铁类燃速催化剂的制备方法

说明书

本发明提供一种二茂铁类燃速催化剂的制备方法，包括以下步骤：1)使原料在微通道连续流反应器中混合并进行反应，得到反应液；所述原料包括二茂铁、衍生化试剂以及催化剂，所述衍生化试剂选自烷基化试剂或酰基化试剂；2)在薄膜蒸发器中对所述反应液进行纯化处理，得到所述二茂铁类燃速催化剂；所述微通道连续流反应器的出口与所述薄膜蒸发器的入口连通。该方法采用微通道连续流反应器串联薄膜蒸发器作为制备装置，通过一步法高效制备得到二茂铁类燃速催化剂，该方法具有收率高、工艺简单、环保的优势。

技术领域

本发明属于合成领域，涉及一种二茂铁类燃速催化剂的制备方法。

背景技术

二茂铁类燃速催化剂是目前固体火箭推进剂使用最多的一类燃速催化剂。自二十世纪六七十年代二茂铁类燃速催化剂在固体推进剂中应用以来，世界各国学者对新型二茂铁燃烧性能调节剂的开发和应用一直未停止。截止目前，固体推进剂中使用的燃速催化剂仍主要为叔丁基二茂铁、辛基二茂铁以及卡托辛等二茂铁衍生物，以上二茂铁类燃速催化剂均可较好解决丁羟推进剂的燃速问题。

目前常见的二茂铁类燃速催化剂，通过采用烷基化或者酰基化试剂对二茂铁进行傅克烷基化或者傅克酰基化反应得到，但目前现有的合成工艺通常需要先使用釜式反应器进行反应，再经历水洗、碱洗、分液、精馏等步骤，工艺程序复杂、产品收率低、会产生大量废水。

因此，开发出一种新型的收率高、环保、污染少的二茂铁类燃速催化剂的制备方法具有重要的意义。

发明内容

针对现有技术中的二茂铁类燃速催化剂收率低、制备工艺复杂、污染严重等问题，本发明提供一种二茂铁类燃速催化剂的制备方法，该方法采用微通道连续流反应器串联薄膜蒸发器作为制备装置，通过一步法高效制备得到二茂铁类燃速催化剂，该方法具有收率高、工艺简单、环保的优势。

本发明提供一种二茂铁类燃速催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1)使原料在微通道连续流反应器中混合并进行反应，得到反应液；所述原料包括二茂铁、衍生化试剂以及催化剂，所述衍生化试剂选自烷基化试剂或酰基化试剂；

2)在薄膜蒸发器中对所述反应液进行纯化处理，得到所述二茂铁类燃速催化剂；所述微通道连续流反应器的出口与所述薄膜蒸发器的入口连通。

如上所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述烷基化试剂选自式1所示的化合物：

R₁X式1；

式1中，R₁选自乙基、正丁基、叔丁基中的一种，X选自Cl或Br。

如上所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述酰基化试剂选自正丁酰氯、2-甲基丙酰氯、正戊酰氯、3-甲基丁酰氯、正己酰氯中的一种。

如上所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述催化剂选自三氯化铝、三氟化硼乙醚、无水氯化铁、溴化铁中的一种或多种。

如上所述的制备方法，其中，所述原料包括第一原料和第二原料；

所述第一原料为所述二茂铁和所述衍生化试剂的混合物，所述第二原料为所述催化剂；或，所述第一原料为所述二茂铁和所述催化剂的混合物，所述第二原料为所述衍生化试剂；或，所述第一原料为所述衍生化试剂和所述催化剂的混合物，所述第二原料为所述二茂铁。

如上所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述原料溶于溶剂中以溶液的形式在所述微通道连续流反应器中混合并进行反应，所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或多种。

如上所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述二茂铁与所述衍生化试剂的摩尔比为1：(1～10)。

如上所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述二茂铁与所述催化剂的摩尔比为1：(0.5～7)。