[发明专利]一种基于GC-MSMS法检测皮革固体废物中苯菌酮残留量的方法

权利要求书

1.一种基于GC-MSMS法检测皮革固体废物中苯菌酮残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：试剂选取，所述试剂包括苯菌酮、环己烷、乙酸乙酯、乙腈、正己烷；

步骤二：溶液配制，移取苯菌酮标准储备液1.00ml于10ml棕色容量瓶，用正己烷稀释，并移取至棕色容量瓶，再用正己烷稀释至刻度，混匀，浓度为1.00μg/mL，用时现配；

步骤三：样品处理，将样品进行裁剪，充分混匀后装入清洁密封袋，明确标记信息，作为试样；

准确称取5g试样，放入50mL离心管中，加入10mL环己烷-乙酸乙酯，再加一个转子，用均质器以15000r/mim提取1.5min，再以10000r/min离心5min；

取上清液于15mL玻璃试管中，40℃水浴中氮吹至近干，残渣用10mL环己烷-乙酸乙酯重复提取一次，经离心后，取上清液于上述15mL玻璃试管中继续氮吹至近干；

于上述玻璃试管中加入2.0mL乙腈溶解残渣，混匀离心，取1mL乙腈层于40℃水浴中氮吹至近干，用1mL正己烷溶解残渣；

步骤四：进行检测，经微孔过滤膜过滤后，通过GC-MS/MS多反应离子监测MRM模式检测，外标法定量。

2.根据权利要求1所述的一种基于GC-MSMS法检测皮革固体废物中苯菌酮残留量的方法，其特征在于：所述苯菌酮的浓度为100μg/ml。

3.根据权利要求1所述的一种基于GC-MSMS法检测皮革固体废物中苯菌酮残留量的方法，其特征在于：步骤二中还包括：用正己烷进一步稀释，配制标准浓度包括0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。

4.根据权利要求1所述的一种基于GC-MSMS法检测皮革固体废物中苯菌酮残留量的方法，其特征在于：步骤四的实验条件包括：

色谱柱：SH-I-5SilMS，所述SH-I-5Sil MS的规格为30m×0.25mm，0.25μm；

毛细管柱；升温程序：50℃保持1min，25℃/min升温至125℃，10℃/min升温至300℃，保持5min；

载气：氦气，纯度≥99.999％，流速：1.2ml/min；

进样量：1μl；进样方式：不分流进样；

溶剂延迟时间：14mins；

电子轰击源：70eV；

进样口温度：250℃；

离子源温度：200℃；

GC-MS接口温度：250℃；

扫描方式：多反应离子监测MRM。

5.根据权利要求4所述的一种基于GC-MSMS法检测皮革固体废物中苯菌酮残留量的方法，其特征在于：所述多反应离子监测的定量离子为393362.9m/z；

所述多反应离子监测的定性离子为395364.9m/z15 eV和377346.9m/z18 eV。

6.一种基于GC-MSMS法检测皮革固体废物中苯菌酮残留量的仪器，其特征在于，包括气相色谱和微孔过滤膜；

所述气相色谱为TQ8040 NX气相色谱-三重四级杆串联质谱仪；

所述微孔过滤膜为孔径0.22μm的尼龙过滤膜。

7.根据权利要求6所述的一种基于GC-MSMS法检测皮革固体废物中苯菌酮残留量的仪器，其特征在于：所述仪器条件的优化包括：

对10μg/ml标准溶液在50m/z～500m/z之间进行全扫描，得到其保留时间和一级质谱图；

再从一级质谱图中，选择高灵敏度、质荷比较大(m/z100)的离子定为母离子；

对选定的母离子进行子离子扫描，得到二级质谱图；

从中选择信号较高的离子作为子离子，对每一组母离子/子离子，选择碰撞能量为3eV、6eV、9eV、12eV、15eV、18eV、21eV、24eV、27eV、30eV、33eV、36eV、39eV、42eV、45eV分别进行扫描，得到最优的碰撞能量。