[发明专利]一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法在审
申请号: | 202310164947.5 | 申请日: | 2023-02-24 |
公开(公告)号: | CN116375758A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 文少卿;胡江华;阮少阳;甘俊;甘书官;陈圣云 | 申请(专利权)人: | 湖北江瀚新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 蔡昌伟 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯 丙基 三甲氧基 硅烷 连续 制备 方法 | ||
1.一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
1)、将30%浓度的液碱、去离子水、甲基丙烯酸和吩噻嗪按照质量比1.55:3.10:1:0.0005投入到反应釜,在50~70℃条件下反应30~50min;所得反应液通过喷雾干燥机干燥后进入带自动计量装置的计量罐,得纯度99.8%以上的甲基丙烯酸钠成品;
2)将3-氯丙基三甲氧基硅烷、步骤1)获得的甲基丙烯酸钠成品、阻聚剂和相转移催化剂加入到双螺杆捏合机预混成膏状物,进入管道反应器中进行反应,获得反应粗产物;
3)将所述反应粗产物导入离心机,以5000~30000r/min的转速连续地离心分离、脱除反应生成的副产物氯化钠盐;
4)将所得滤液导入连续精馏装置精馏,获得3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷产品。
2.根据权利要求1所述的一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法,其特征在于:所述步骤2)中双螺杆捏合机中原料预混物挤出速率为200~800kg/h。
3.根据权利要求1所述的一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法,其特征在于:所述步骤2)中3-氯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸钠、阻聚剂和相转移催化剂的进料质量比为(1.82~1.83):1:(0.000282~0.00283):(0.0141~0.0425)。
4.根据权利要求1所述的一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法,其特征在于:所述步骤2)中阻聚剂为ZJ-701、ZJ-705和吩噻嗪中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法,其特征在于:所述步骤2)中相转移催化剂为季铵盐催化剂,包括苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法,其特征在于:所述步骤2)中管道反应器的反应温度为125℃~150℃。
7.根据权利要求1所述的一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法,其特征在于:所述步骤2)中管道反应器包括为了原料在反应器中充分反应、不产生钠盐沉积的搅拌装置和保证反应器内温度稳定、利于反应顺利进行的夹套保温装置,管道反应器的管径为400~600mm,管道反应器的管长为2~3m。
8.根据权利要求1所述的一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法,其特征在于:所述连续精馏装置包含用来分离低沸点组分的第一精馏塔和用来分离得到产品的第二精馏塔。
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