[发明专利]一种氢氧化镁微胶囊及其制备方法和应用在审
申请号: | 202310165329.2 | 申请日: | 2023-02-24 |
公开(公告)号: | CN116355288A | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 肖毓秀;宋建强;甘昆秀;邓鹏;宋波;李永峰 | 申请(专利权)人: | 江西广源化工有限责任公司;青阳广源新材料有限公司 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/22;C08L23/08 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 吕永齐 |
地址: | 343000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢氧化镁 微胶囊 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氢氧化镁微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氢氧化镁粗粉、预分散剂水溶液和表面改性剂混合进行超细化研磨,将研磨后的粉料进行气流分级,得到氢氧化镁改性细粉;所述氢氧化镁粗粉的D97粒径为40~50μm;所述氢氧化镁改性细粉的D97粒径为1.5~2μm;
将所述氢氧化镁改性细粉、聚乙二醇、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和三聚氰胺混合进行包覆反应,得到氢氧化镁微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化镁粗粉的制备方法包括:将水镁石原矿依次进行粗破、干法研磨和过筛,得到氢氧化镁粗粉;
所述水镁石原矿中氧化镁的含量≥45wt%;所述过筛用筛网的目数为300目,所得筛下物为所述氢氧化镁粗粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述预分散剂为聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠中的一种或多种;所述预分散剂的质量为所述氢氧化镁粗粉质量的0.8~1.2%;所述预分散剂水溶液中水的质量为所述氢氧化镁粗粉质量的6~12%;
所述表面改性剂为有机羧酸盐和硅烷偶联剂中的一种或多种;所述表面改性剂的质量为所述氢氧化镁粗粉质量的0.6%~1.2%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述有机羧酸盐为苯甲酸钠和二苯基乙酸钠中的一种或两种;所述硅烷偶联剂为KH550和KH560中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超细化研磨的方式为球磨;所述球磨的转速为40~60rpm,温度为60~110℃,时间为90~120min;
所述气流分级包括依次进行的一级气流分级和二级气流分级,所述一级气流分级的频率为25~35Hz,所述二级气流分级的频率为50~60Hz。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将氢氧化镁改性细粉、聚乙二醇、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和三聚氰胺混合的方法包括:
将氢氧化镁改性细粉、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和三聚氰胺分别和聚乙二醇混合,得到氢氧化镁改性细粉-聚乙二醇分散液、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯-聚乙二醇溶液和三聚氰胺-聚乙二醇溶液;
将所述氢氧化镁改性细粉-聚乙二醇分散液加热至40~50℃,然后在搅拌条件下滴加4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯-聚乙二醇溶液,滴加完毕后搅拌10~20min,之后继续在搅拌条件下滴加三聚氰胺-聚乙二醇溶液;所述4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯-聚乙二醇溶液的滴加时间不低于0.5h;所述三聚氰胺-聚乙二醇溶液的滴加时间不低于0.5h。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述包覆反应的温度为40~50℃,时间为4~4.5h。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述包覆反应完成后,还包括将所得产物料液进行后处理;
所述后处理的方法包括:将所述产物料液冷却后过滤,将所得固体产物依次进行洗涤、干燥和研磨。
9.权利要求1~8任意一项所述制备方法制备得到的氢氧化镁微胶囊,包括改性氢氧化镁芯材和包覆在所述改性氢氧化镁芯材表面的壁材;所述壁材由4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和三聚氰胺聚合形成。
10.权利要求9所述氢氧化镁微胶囊作为阻燃剂的应用。
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