[发明专利]具有共价有机骨架的纳米纤维膜的制备方法在审
申请号: | 202310165900.0 | 申请日: | 2023-02-27 |
公开(公告)号: | CN116219634A | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 郭俊毅;余明;焦顺;施勇鹏;高婷婷;霍彦强;郑军妹 | 申请(专利权)人: | 宁波方太厨具有限公司 |
主分类号: | D04H1/4382 | 分类号: | D04H1/4382;D04H1/4358;D04H1/728;D01D5/00;D01F6/94;D01F1/10;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 徐雪波;景丰强 |
地址: | 315336 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 共价 有机 骨架 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种具有共价有机骨架的纳米纤维膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
①取Fe3O4于第一容器中,加入异丙醇,超声条件下,依次缓慢加入硅烷化试剂和2-氨基对苯二甲酸,搅拌,反应完成后,去除上清液,将底部的磁球清洗,干燥,后得到NH2-Fe3O4磁球;
②将NH2-Fe3O4磁球加入到由二恶烷和丁醇组成的二元溶剂中,在不断搅拌的条件下,依次加入三醛基间苯三酚和1,4-二氧六环,反应结束后,去除上清液,将得到的产物干燥后得到Fe3O4@COFs磁性材料;
③取Fe3O4@COFs磁性材料于第二容器中,加入乙酸水溶液和离子液体,不断的搅拌,待反应完成后,将得到的产物清洗,干燥,得到共价有机骨架材料;
④取共价有机材料溶解于装有四(4-氨基苯基)甲烷中,在不断搅拌的条件下加入2,6-二醛基-1,5-二羟基萘,反应完成后,将得到的产物清洗,干燥,得到具有亲水性的共价有机骨架材料;
⑤在第三容器中加入溶剂和具有亲水性的共价有机骨架材料,搅拌成均相溶液,加入致孔剂,继续搅拌,加入聚氨酯,搅拌使得聚氨酯完全溶解,冷却后加入氯化锂,搅拌均匀制成静电纺丝前驱液;
⑥将静电纺丝前驱液置于静电纺丝设备的储液罐中,用无纺布作为接收基材,接通电源后开始纺丝,制得纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤①中所述的硅烷化试剂为四乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤①中所述Fe3O4与2-氨基对苯二甲酸的重量配比为0.5~1.5:3~5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤②中所述NH2-Fe3O4磁球、三醛基间苯三酚及1,4-二氧六环重量配比为2~3:1~2:2~4。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤③中所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐、1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤③中所述共价有机骨架材料的厚度为500~600nm,粒径范围为150~300nm,共价有机骨架的孔径为1.2~2.4nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤④中所述共价有机骨架材料与2,6-二醛基-1,5-二羟基萘的重量配比为3~5:4~5。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤⑤中所述溶剂为N,N—二甲基甲酰胺、N,N—二甲基乙酰胺、丁酮中的至少一种;所述的致孔剂为乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚中的至少一种;所述的聚氨酯的分子量为80000-100000;静电纺丝前驱液的粘度700~1500mPa·s。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤⑤中所述溶剂与聚氨酯的质量比为70:8~70:20,所述溶剂与具有亲水性的共价有机骨架材料质量比为70:1~70:9,所述溶剂与氯化锂质量比为70:1~70:4,所述溶剂与致孔剂质量比为70:4~70:8。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤⑥中纺丝条件如下:纺丝电压为70~95kv,电极螺纹与收集器的距离为15~25cm,供液的速度为5~200ml/h,收集器的速度为0.01~0.05m/min,纺丝的温度为20~40℃,湿度为20%~40%。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤⑥中获得的纳米纤维膜的比表面积为500~660m2/g,孔隙率为60%~70%,纤维直径为70~120nm。
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