[发明专利]化合物水合方酸氢锂和水合方酸氢锂双折射晶体及制备方法和用途

权利要求书

1.一种化合物水合方酸氢锂，其特征在于该化合物的化学式为LiHC₄O₄H₂O，分子量为138.00，采用水热法制成。

2.一种如权利要求1所述的化合物水合方酸氢锂的制备方法，其特征在于采用水热法制备，具体操作按下列步骤进行：

所述水热法制备化合物水合方酸氢锂：

按摩尔比Li∶HC₄O₄＝1∶1将含Li化合物，含HC₄O₄化合物混合均匀，加入水，以3-5℃/h的速率升温至40-80℃，配成相应温度的饱和溶液，并恒温4小时，缓慢冷却结晶，即得到化合物LiHC₄O₄H₂O，所述含Li化合物为LiF、LiCl、LiBr、LiI、LiOH或Li₂CO₃；含HC₄O₄化合物为H₂C₄O₄。

3.一种水合方酸氢锂双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为LiHC₄O₄H₂O，分子量为138.00，属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a = 13.6014(9) Å，b =7.7711(4) Å，c = 10.8202(12) Å，α = 90°，β = 120.269(2)°，γ = 90°，单胞体积为987.75(14) Å³。

4.一种如权利要求3所述的水合方酸氢锂双折射晶体的制备方法，其特征在于采用水热法、溶剂热法或室温溶液法生长晶体；

所述水热法生长水合方酸氢锂双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、按摩尔比Li∶HC₄O₄＝1∶1将含Li化合物和含HC₄O₄化合物混合均匀，加入水，以3-5℃/h的速率升温至40-80℃，配成相应温度的饱和溶液，并恒温4小时，缓慢冷却结晶，即得到化合物LiHC₄O₄H₂O，所述含Li化合物为LiF、LiCl、LiBr、LiI、LiOH、Li₂CO₃；含HC₄O₄化合物为H₂C₄O₄。；

b、按摩尔比0-1∶0.3-3将步骤a得到的化合物LiHC₄O₄H₂O多晶粉末与蒸馏水或有机极性溶剂二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，转入干净，无污染的体积为50 mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封，置于恒温箱内，升温至120-190℃，恒温12-96小时，然后以0.05-1℃/h的速率降温至100℃，再以3-5℃/h的速率快速降温至室温，即得到LiHC₄O₄H₂O双折射晶体；

所述溶剂热法生长水合方酸氢锂双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、按摩尔比Li∶HC₄O₄＝1∶1将含Li化合物和含HC₄O₄化合物混合均匀，加入水，以3-5℃/h的速率升温至40-80℃，配成相应温度的饱和溶液，并恒温4小时，缓慢冷却结晶，即得到化合物LiHC₄O₄H₂O，所述含Li化合物为LiF、LiCl、LiBr、LiI、LiOH或Li₂CO₃；含HC₄O₄化合物为H₂C₄O₄；

b、按摩尔比0-1∶0.3-3将步骤a得到的化合物LiHC₄O₄H₂O多晶粉末与助溶剂硼酸混合均匀，转入干净、无污染的体积为50 mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封，置于恒温箱内，升温至120-190℃，恒温12-96小时，然后以0.05-1℃/h的速率降温至100℃，再以3-5℃/h的速率快速降温至室温，即得到LiHC₄O₄H₂O双折射晶体；

所述室温溶液法生长水合方酸氢锂双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、按摩尔比Li∶HC₄O₄＝1∶1将含Li化合物和含HC₄O₄化合物混合均匀，加入水，以3-5℃/h的速率升温至40-80℃，配成相应温度的饱和溶液，并恒温4小时，缓慢冷却结晶，即得到化合物LiHC₄O₄H₂O，所述含Li化合物为LiF、LiCl、LiBr、LiI、LiOH或Li₂CO₃；含HC₄O₄化合物为H₂C₄O₄；

b、将步骤a得到的化合物LiHC₄O₄H₂O多晶粉末放入洁净的玻璃容器中，加入10-50mL去离子水，然后搅拌加热使充分混合溶解，加热温度40-90℃，配成相应温度的饱和溶液，并恒温4小时；

c、将步骤b得到的混合溶液置于洁净的玻璃容器中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置10-60天；

d、待步骤c中的溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；

e、选择步骤d中质量较好的籽晶，将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中，在室温下再静置生长10-30天，即得到LiHC₄O₄H₂O双折射晶体。