[发明专利]一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆

权利要求书

1.一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于：包括杆身(1)、手握柄(2)和样品台(3)；所述杆身(1)包括同轴的前端细杆(4)和后端粗杆(5)；

所述杆身(1)的后端粗杆(5)与手握柄(2)相连，手握柄(2)末端设有密封连接器(9)；手握柄(2)内部中空，尾部的密封连接器(9)将电源电缆引入后，通过手握柄内部的分线接头(20)将电源电缆分成两股电缆(6)；

所述样品台(3)位于杆身(1)最前端，包括密封样品室(10)、微型电磁铁(11)以及PCB电路板(12)；密封样品室(10)中的气密性腔室(13)有液体导管的进出口；杆身(1)为中空结构，其内部设有流入液体导管(7)和流出液体导管(8)；所述流入液体导管(7)和流出液体导管(8)通过手握柄(2)上的密封连接器(9)与外界液体泵联通，液体通过流入液体导管(7)到达设有液体进出孔的气密性腔室(13)，再通过流出液体导管(8)流出样品杆，进而实现液体的循环流动；

电缆(6)经杆身(1)中空内部与复合在杆头上的PCB电路板(12)连接；PCB电路板(12)通过多个电极(14)与样品台(3)相连，与杆身同轴的微型电磁铁(11)通过安装槽固定在样品台上；所述PCB电路板(12)用于对液体施加电势差可控的电场，液体中具有介电性和移动电荷的纳米粒子在电场中被极化，从而在电场下通过电泳沉积的方法实现纳米粒子的自组装；所述微型电磁铁(11)由铁芯、以及缠绕在铁芯上的螺线管构成，螺线管两端的导线通过电缆(6)经样品杆中空部分连接至外部电源，与样品杆身同轴的微型电磁铁能够在位于微型电磁铁的轴线上的样品槽周围产生微弱磁场，以便于进行磁场作用下的纳米粒子自组装。

2.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述微型电磁铁(11)与样品杆身(1)同轴，样品台上的气密性腔室(13)位于微型电磁铁(11)的轴线上。

3.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述微型电磁铁(11)的螺线管由绝缘漆包铜导线缠绕而成。

4.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，PCB电路板(12)上集成的电极为钨质电极，电缆(6)与PCB电路板(12)上的钨质电极连接并为PCB电路板(12)供电，在样品台处形成电场。

5.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述流入液体导管(7)和流出液体导管(8)由聚四氟乙烯制成，保证液体材料的顺利输送；密封圈(15)使用全氟橡胶制成，以实现高抗化学腐蚀性能。

6.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述样品台(3)使用铝合金材质，以防止液体对样品台的腐蚀。

7.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，前端细杆(4)和后端粗杆(5)通过锥形过渡段(16)连接，锥形过渡段(16)上设有密封圈(15)，密封圈(15)用于透射电镜的镜筒与样品杆密封。

8.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述手握柄(2)侧面上设有第一导向销(17)，所述前端细杆(4)上设有第二导向销(18)。

9.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述样品台上还设置有用于保证密封性的密封圈(15)、气密性腔室(13)以及盖板(19)；所述气密性腔室(13)由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，设置有电子束透射孔和液体进出通孔，所述盖板(19)由对透射电子束透明的氧化铝制成，其上设有电子束透射孔，盖板(19)包括设置在下方的小盖板以及设置在上方的大盖板，所述大盖板上有四个螺孔，通过螺丝与样品台(3)固定。

10.一种如权利要求1所述应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)确认样品杆前端干净无异物后，用专用镊子将样品杆进行装载，装载完成后检查密封样品室(10)中气密性腔室(13)的密封性；

2)将完成装载的样品杆放置在真空泵中，待真空泵的真空抽好以后，缓慢打开样品杆的流入液体导管(7)和流出液体导管(8)，进行检查；检查完成后将流入液体导管(7)和流出液体导管(8)全部关闭；

3)将检查好的样品杆从真空泵中取出来后安装在透射电镜内部，对样品杆进行定位；

4)将流入液体导管(7)通过手握柄(2)上的密封连接器(9)与外界液体泵联通，并使样品杆和外接设备通讯连接，设置相应的参数，准备开始进行实验；

5)通过电镜外部的控制装置，调控样品杆的微型电磁铁(11)产生磁学信号和连续可调节的平面磁场，对样品施加不同大小不同范围的磁学信号，在样品槽周围产生微弱磁场，以便于进行磁场作用下的纳米粒子自组装；

6)电镜外部的控制装置通过电缆(6)对PCB电路板(12)进行实时电学信号加载及测试，并进行电学信号的控制和读取，实现信号指令的实时传输，从而调控PCB电路板(12)对样品施加电势差可控的电场，液体中具有介电性和移动电荷的纳米粒子在电场中被极化，从而在电场下通过电泳沉积的方法实现纳米粒子的自组装；

7)电镜外部的控制装置采集样品的实验数据，对纳米粒子自组装的状况和过程进行观测，并对样品材料进行表征。