[发明专利]基于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮改性光引发剂的制备与应用

说明书

本发明涉及一种基于2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮的改性光引发剂，该改性光引发剂热稳定性高、迁移稳定性优异，可用于用于制备PDMS膜。本发明还涉及上述改性光引发剂的制备方法，该方法将不同长度的烷基链，即异氰酸己酯、十二烷基氰酸酯、异氰酸十八酯，通过异氰酸酯键与1173光引发剂的羟基反应，将烷基引入1173光引发剂中，提高光引发剂的热稳定性和迁移稳定性，通过渗透汽化测试发现改性光引发剂制备的PDMS膜提高了对丁醇的分离性能。

技术领域

本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种基于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的改性光引发剂的制备方法与应用。

背景技术

有机溶剂通常应用于制造工业，例如化学合成、半导体制备及药物合成等。有机溶剂的回收以及重复使用，能够有效防止水体污染，且回收有机溶剂比合成新溶剂排放的温室气体更少。而减少温室气体排放是缓解全球变暖的方法之一。正丁醇作为常见的有机溶剂，因其低挥发性、低腐蚀性、高热值和与石油相容性好等优势被认为有前景的生物燃料。然而正丁醇与水容易形成共沸物，传统的蒸馏回收工艺需要消耗大量能量，渗透汽化作为一种迅速发展的分离技术，其设备简单，分离效果好，抗污染性优异，在分离过程中具有很大的应用潜力。

传统的渗透汽化分离膜的制备方法为热交联，无法进行大规模的连续化制备，对环境的污染较大。光固化作为一种新型的制备方法，固化时间极短，可实现膜的连续化绿色制备。目前常见的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)在100℃左右就会分解，在长时间光照下，光能会导致温度极高，使得部分光引发剂1173，导致局部含量低；同时制备的膜在溶剂中光引发剂1173容易向溶剂迁移，迁移出的光引发剂会对环境和人员造成危害，又导致滞留在膜内的含量降低。因此，膜内部含量低极易导致固化不完全，对渗透汽化膜的致密性是一种极大的挑战，最终出现缺陷，损失膜分离性能而造成生物燃料生产成本极高。

因此，制备一种用于制备PDMS膜的热稳定性高、迁移稳定性优异的光引发剂至关重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题提供一种基于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的改性光引发剂，该改性光引发剂热稳定性高、迁移稳定性优异，可用于用于制备PDMS膜。

本发明还提供了上述基于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的改性光引发剂的制备方法。

为此，本发明第一方面提供了一种基于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的改性光引发剂，其分子结构如式(Ⅰ)所示：

式(Ⅰ)中，R包括正己烷基、正十二烷基和正十八烷基中的一种或几种。

本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述的基于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的改性光引发剂的制备方法，其包括以2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮与烷基异氰酸酯反应制备基于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的改性光引发剂；其中，所述烷基异氰酸酯包括异氰酸己酯、十二烷基异氰酸酯和异氰酸十八酯中的一种或几种。

根据本发明的一些实施方式，所述制备方法包括制备改性光引发剂的步骤，其包括在氩气氛围中向烷基异氰酸酯溶液中加入催化剂，再滴加2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，获得改性光引发剂粗品。

在本发明的一些实施例中，在制备改性光引发剂的步骤中，所述烷基异氰酸酯溶液由烷基异氰酸酯溶于乙酸乙酯形成；优选地，所述烷基异氰酸酯溶液的浓度为1mol/L。

在本发明的一些实施例中，在制备改性光引发剂的步骤中，所述烷基异氰酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的摩尔比为1:1。

在本发明的一些实施例中，所述催化剂与烷基异氰酸酯的摩尔用量比为1:150；优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。