[发明专利]一种负载型高分散合金纳米簇催化剂的制备方法与应用

权利要求书

1.一种负载型高分散合金纳米簇催化剂的制备方法，其特征在于：金属合金组分以纳米原子簇的形态均匀分布在高比表面积碳载体表面；其制备方法中包括采用含有有机物的溶剂溶解/分散金属前驱体和碳载体、溶剂中低温化学还原、冷冻干燥步骤；

催化剂材料的制备包括如下步骤：

(1)利用化学气相沉积(CVD)方法制得的高比表面积碳载体，经过稀酸处理，洗涤，冷冻干燥，超声分散于有机溶剂中备用；

(2)将金属前体溶解于去离子水或有机溶剂，然后与步骤(1)的分散液混合，超声；

(3)将步骤(2)所得分散液转移至带有搅拌的油浴锅中，调节反应温度，搅拌下滴加NaBH₄溶液，滴加完成后继续保持温度和搅拌0.5-2小时使反应完全；

(4)自然冷却至室温，反复抽滤洗涤，然后置于冷冻干燥机中冷冻干燥数小时，即制得负载有高分散合金纳米簇的催化剂。

2.根据权利要求1所述负载型高分散合金纳米簇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述化学气相沉积(CVD)方法制备的高比表面积碳载体的制备及特征为：采用乙腈或吡啶为碳源，热处理温度为750～950℃，热处理时间为1～2小时，采用载气为氦气、氩气或高纯氮气；碳载体具有中空结构，比表面积可达1199m²/g。

3.根据权利要求1所述负载型高分散合金纳米簇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述酸处理温度为室温，采用浓度为1～6mol/L的稀盐酸，稀硫酸或者稀硝酸，处理时间为12～24小时。

4.根据权利要求1所述负载型高分散合金纳米簇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种以上的；所述超声时间为30～60分钟。

5.根据权利要求1所述负载型高分散合金纳米簇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述金属前驱体包括Pt、Pd、Rh、Ru、Mo、Fe的乙酰丙酮盐或无机金属盐类中的两种，二者物质的量比例为1:1～4:1。

6.根据权利要求1所述负载型高分散合金纳米簇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种；所述超声时间为30～60分钟。

7.根据权利要求1所述负载型高分散合金纳米簇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反应温度为80～150℃；所述NaBH₄溶液的浓度为5～10mg/ml；所述反应时间为0.5～2小时。

8.根据权利要求1所述负载型高分散合金纳米簇催化剂的制备方法，其特征在于：采用冷冻干燥技术对催化剂进行了干燥处理，干燥时间为12～24小时。

9.由权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到一种负载高分散合金纳米簇的碳基催化剂，其特征在于，该催化剂利用多孔碳材料为载体，为大量高分散的合金纳米簇提供良好的负载环境；所述合金组分为贵金属或过渡金属，选自Pt、Pd、Rh、Ru、Mo、Fe的乙酰丙酮盐或无机金属盐类中的两种；催化剂材料中，纳米簇尺寸小于2纳米，纳米原子簇的含量为3wt％-20wt％。

10.权利要求9所述负载高分散合金纳米簇的碳基催化剂的应用于锂氧电池。