[发明专利]钙钛矿纳米颗粒及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了钙钛矿纳米颗粒及其制备方法和应用。制备钙钛矿纳米颗粒的方法包括：提供第一溶液；提供第二溶液；使第一溶液与第二溶液混合，向混合溶液中加入甘氨酸，得到第三溶液；将第三溶液置于自蔓延反应器中，在第一温度下加热第三溶液使溶剂蒸发；第三溶液转变为粘稠液体，将自蔓延反应器中的温度升高至第二温度，引发自蔓延反应；对自蔓延反应得到的反应产物进行煅烧；对煅烧产物进行急冷，得到钙钛矿纳米颗粒，钙钛矿纳米颗粒的化学式为(BiFeOsubgt;3/subgt;)subgt;(1‑x)/subgt;‑(SrTiOsubgt;3/subgt;)subgt;x/subgt;，0≤x≤1。多种原料可以在液相完全混合，使制备得到的产物具有更好的均匀性；自蔓延结合急冷，可以得到小尺寸且疏松多孔的钙钛矿纳米颗粒；反应周期短，可控性强；产物具有一定的催化CO氧化活性。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体地，涉及钙钛矿纳米颗粒及其制备方法和应用。

背景技术

钙钛矿纳米颗粒的可控与宏量合成是一个有着重要意义的研究课题。一方面，纳米颗粒因其较高的比表面积以及尺寸效应，赋予了自身丰富的的物理化学性能，进而在多种结构和功能材料中获得了广泛的应用。另一方面，钙钛矿体系独特的晶体结构和其中过渡金属元素d电子效应使其在光电、铁电、铁磁与热释电等领域中成为了重要的研究体系。然而，目前基于水热、溶胶凝胶和传统固相法等的很多制备钙钛矿纳米颗粒的方法，需要经历长时间的混合或烧结，这也可能使其在面对复杂组分的化合物制备和实际工业化生产中具有一定的局限性。

因此，目前制备钙钛矿纳米颗粒的方法仍有待改进。

发明内容

为了至少一定程度上缓解或解决上述提及问题中的至少一个，本发明的一个目的在于提出一种反应周期较短、可控性强的制备钙钛矿纳米颗粒的方法，本发明的另一个目的在于提出利用该方法制备得到的钙钛矿纳米颗粒在催化一氧化碳氧化中的应用。

在本发明的一方面，本发明提出了一种制备钙钛矿纳米颗粒的方法。根据本发明的实施例，制备钙钛矿纳米颗粒的方法包括：提供第一溶液，所述第一溶液中含有Bi³⁺和Fe³⁺和NO₃^-；提供第二溶液，所述第二溶液中含有Ti⁴⁺和Sr²⁺和NO₃^-；使所述第一溶液与所述第二溶液混合，向混合溶液中加入甘氨酸，得到第三溶液；将所述第三溶液置于自蔓延反应器中，在第一温度下加热所述第三溶液使溶剂蒸发；所述第三溶液转变为粘稠液体，将所述自蔓延反应器中的温度升高至第二温度，引发自蔓延反应；对自蔓延反应得到的反应产物进行煅烧；对煅烧产物进行急冷，得到钙钛矿纳米颗粒，所述钙钛矿纳米颗粒的化学式为(BiFeO₃)_(1-x)-(SrTiO₃)_x，0≤x≤1。由此，多种原料可以在液相完全混合，使得最终制备得到的产物具有更好的均匀性；自蔓延过程中液相快速向固相转变，进一步结合急冷，可以得到小尺寸且疏松多孔的钙钛矿纳米颗粒；利用该方法制备钙钛矿纳米颗粒，反应周期短，可控性强，通过调节溶液中原料的比例可以很好的控制产物中各元素的原子比；利用该方法制备得到的钙钛矿纳米颗粒可以用于催化一氧化碳氧化反应，具有较好的催化作用。

根据本发明的实施例，所述第一溶液是将Bi(NO₃)₃·5H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O充分溶解于去离子水中得到的，所述第一溶液中金属离子的总浓度为0.1M-0.5M。由此，含结晶水的硝酸盐可以充分溶解在去离子水中，并且，第一溶液中的金属离子具有合适的浓度。