[发明专利]一种HMX和RDX混合物中α-HMX晶型纯度的快速分析方法

说明书

本发明涉及一种HMX和RDX混合物中α‑HMX晶型纯度的快速分析方法，属于火炸药技术、光谱分析领域。本发明采用中红外透射光谱技术结合偏最小二乘法建立了α‑HMX晶型纯度分析方法，该方法可以从更为复杂的三元体系中对微量的α‑HMX晶型进行分析从而得到α‑HMX的晶型纯度。本发明提出的分析方法简便、所需样本量小，能够对α‑HMX晶型纯度进行快速分析，可用于HMX产品中α‑HMX晶型纯度的监控。

技术领域

本发明涉及一种基于中红外透射光谱技术快速分析α-HMX晶型纯度的方法，特别涉及一种HMX和RDX混合物中α-HMX晶型纯度的快速分析方法，属于火炸药技术、光谱分析领域。

背景技术

HMX(1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环)和RDX(1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷)是两种常用的含能材料，但在很多制造方法中，HMX的合成与RDX的合成彼此结合难以分离。在现今HMX和RDX的生产方法中，醋酐法是一种普遍采用的生产方法，但通过该方法生产的粗产品HMX中，往往含有一定数量的RDX；同理，通过醋酐法制造的RDX，也不可避免地有HMX生成。并且以DPT(3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷)为中间体合成制备HMX的终端产品中包含了α-HMX和β-HMX两种晶型。质量标准规定，只有β-HMX才能使用，因此对α-HMX晶型纯度的检测具有重要意义。

目前，常用的晶型纯度分析方法主要为X射线粉末衍射法、拉曼光谱法和中红外/近红外光谱法等，但上述各方法在火炸药领域尚未普及。美国军用标准中对HMX和RDX的晶型纯度分析主要采用X射线粉末衍射法，但该方法不适用于同时存在α-HMX、β-HMX和RDX的体系。近年来有学者采用中红外漫反射光谱技术建立了α-HMX和β-HMX混合体系中β-HMX晶型纯度的检测方法，但该方法需要通过化学计量学软件建立β-HMX晶型纯度定量校正模型，其计算过程较为复杂且需要大量样品参与建模。而在实际生产过程中对仪器设备进行维护或更换后都需要进行重新建模，所以对于实现HMX生产过程中α-HMX晶型纯度的快速建模分析，就需要创建一种更简便、快速的检测方法。并且相对于中红外反射光谱技术，中红外透射光谱技术更接近于红外吸收原理，且不需要附件只需要简单夹具即可完成测试，其光谱受干扰因素较少具有显著优势。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术存在准备过程复杂的问题，提供一种HMX和RDX混合物中α-HMX晶型纯度的快速分析方法；本发明提出的基于中红外透射光谱技术在HMX和RDX混合物中对α-HMX晶型纯度进行快速分析的方法，采用中红外透射光谱技术结合偏最小二乘法建立α-HMX晶型纯度标定曲线及相关的晶型纯度分析方法。本发明适用于对HMX和RDX混合物中α-HMX晶型纯度的快速分析。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种HMX和RDX混合物中α-HMX晶型纯度的快速分析方法，包括如下步骤：

S1、采用机械研磨的方法制备不同组分含量的α-HMX、β-HMX和RDX混合样，得到一组α-HMX含量呈梯度排列的标准混合物，其中α-HMX晶型纯度计算公式如下：

式中：ω_α为混合样中α-HMX晶型含量，以百分数表示；m_α混合样中α-HMX晶型的质量；m_β混合样中β-HMX晶型的质量；m_R混合样中RDX的质量

S2、采用中红外透射光谱对S1配制的不同α-HMX晶型纯度标准混合物进行光谱采集。

S3、在S2采集的每一幅中红外透射光谱中选取α-HMX所对应的一个特征峰作为α-HMX晶型纯度的标定峰，并对该特征峰的峰高值进行标定；采用偏最小二乘法建立纯度标定峰峰高值与α-HMX晶型纯度之间的相关性，得到α-HMX晶型纯度标定曲线。