[发明专利]一种催化剂的批量制备方法及反应装置在审
申请号: | 202310192504.7 | 申请日: | 2023-03-02 |
公开(公告)号: | CN116314885A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 郝金凯;邵志刚;张洪杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/90;B01J6/00;B01J15/00;B01J19/28;B01J4/00;B01J4/02 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 批量 制备 方法 反应 装置 | ||
1.一种催化剂的批量制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、通过引入氮源气体,煅烧完成对碳载体的掺杂,得到氮掺杂的碳载体基材;
S2、通过控制气体的流量和流向,实现气体分别对多个金属靶材轰击,气体对金属靶材的轰击呈间歇式,多个金属靶材上各自的金属原子在气体的轰击下分别析出并沉积于S1制得的碳载体基材上,得到单原子合金催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中,所述氮源气体的通入流量为0.05-0.1m3/s;
所述煅烧温度为400℃-800℃,煅烧时间为12-18h;
所述氮掺杂的碳载体基材中氮与碳元素的摩尔比为1:1-10;
所述碳载体为碳纳米颗粒、碳纳米管、碳纳米球、碳纳米纤维网中的一种或几种;
所述氮源气体为氨气、一氧化氮、氧化亚氮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,所述气体流量为300-700ml/min;
所述气体为氦气,氩气中的一种或几种;
所述金属靶材为Pt、Pd、Ru、Ir、Co、N、Cu、Fe中的一种或多种;
所述间歇式轰击的间隔为3-5s。
4.一种权利要求1-3任一项所述催化剂的批量的制备方法所使用的反应装置,其特征在于:所述装置包括气源瓶、多根与气源瓶相接的气管以及真空沉积炉;多根气管远离气源瓶的一端均与真空沉积炉相通,多根气管内位于气源瓶与真空沉积炉之间均设有靶材轰击区,多根气管上均设有电磁流量阀以及电动开关阀。
5.根据权利要求4所述的装置,其特征在于,所述真空沉积炉内转动设有供碳载体粉末存储的绝缘转筒,所述绝缘转筒上分布有供金属原子进入的通孔道。
6.一种权利要求4-5任一项所述反应装置的使用方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
控制绝缘转筒匀速转动;将碳载体基材放入反应装置的内,同时将多个不同的金属靶材分别置于各个气管的靶材轰击区内,气源瓶为多根气管提供气体,电动开关阀控制通气气管的数量,以及实现气管的间歇式通断,以完成气体对金属靶材的间歇式轰击,电磁流量阀控制流量大小,金属靶材上的金属原子析出后进入匀速转动的绝缘转筒内,并沉积在载体基材上得到单原子合金催化剂。
7.根据权利要求6所述的使用方法,其特征在于:所述真空沉积炉内的温度为100-225℃,真空沉积炉内真空度为1×10-2-100×10-2Pa,真空沉积炉的输出电压为(400-450V)/靶,输出电流为(10-15A)/靶;
所述气源瓶为靶材轰击区提供气体压力范围为1000-10000Pa。
8.根据权利要求6所述的使用方法,其特征在于:所述绝缘转筒的转速为100r-500r。
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