[发明专利]一种2-氯-4-(三氟甲基)吡啶的合成方法在审
申请号: | 202310198178.0 | 申请日: | 2023-03-03 |
公开(公告)号: | CN116425671A | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 曾润生;苏文豪;孙永辉;崔靖;陈莉芝;孔繁蕾 | 申请(专利权)人: | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;苏州大学 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 王玉仙 |
地址: | 213127 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种2-氯-4-(三氟甲基)吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将乙烯基正丁醚与三氟乙酸酐在缚酸剂存在的条件下反应生成4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-烯-2-酮;
S2、保护气氛下,将4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-烯-2-酮与三甲基膦酰基乙酸酯在第一溶剂和碱存在的条件下反应生成式I和式II所示化合物的混合物;
S3、保护气氛下,将式I和式II所示化合物的混合物与醋酸铵进行环合反应生成2-羟基-4-三氟甲基吡啶,最后通过氯代反应制备得到2-氯-4-三氟甲基吡啶;
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述缚酸剂选自吡啶、4-二甲氨基吡啶、碱性离子交换树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一溶剂为醇类溶剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱选自三乙胺、甲醇盐、乙醇盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤S1中加第二溶剂,所述第二溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤S1中,反应温度为10℃~25℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤S2中,反应温度为10℃~25℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤S3中加第三溶剂,所述第三溶剂为高沸点溶剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述高沸点溶剂选自甲酰胺、乙酰胺中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤S3中,环合反应温度为150℃~170℃;氯代反应温度为50℃~120℃。
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