[发明专利]一种多氮杂配体钯功能化纤维及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202310202653.7 申请日: 2023-03-06
公开(公告)号: CN116174038B 公开(公告)日: 2023-09-19
发明(设计)人: 任博;武志英;郑江雨;刘春艳;肖剑 申请(专利权)人: 华北理工大学
主分类号: B01J31/18 分类号: B01J31/18;D06M13/368;D06M13/358;D06M13/328;D06M13/08;D06M11/07;D06M11/80;D06M101/28
代理公司: 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 代理人: 秦琼
地址: 063000 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 多氮杂配体钯 功能 化纤 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种多氮杂配体钯功能化纤维,其特征在于,其具有式(Ⅰ)所示结构式:

式(Ⅰ),

多氮杂配体钯功能化纤维的一个结构只包含1个钯纳米粒子。

2.权利要求1所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将腈纶纤维、乙醇胺和水混合使反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得乙醇胺功能化纤维;

S2、将乙醇胺功能化纤维、三聚氯氰和乙腈混合反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得三聚氯氰功能化纤维;

S3、将三聚氯氰功能化纤维和N,N-二甲基-1,3-丙二胺混合反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得叔胺功能化纤维;

S4、将叔胺功能化纤维、溴化苄和乙醇混合反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得多氮杂配体功能化纤维;

S5、将多氮杂配体功能化纤维、四氯钯酸钠和水混合反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得多氮杂配体氯化钯功能化纤维;

S6、将多氮杂配体氯化钯功能化纤维和硼氢化钠混合反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得多氮杂配体钯功能化纤维。

3.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述腈纶纤维、乙醇胺和水的质量体积比为2 g:50-70 mL:30-50 mL;所述反应的温度为100-120 ℃,反应的时间为0.5-2 h。

4.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述乙醇胺功能化纤维、三聚氯氰和乙腈的质量体积比为2 g:10-15 g:80-120 mL;所述反应的温度为40-70 oC,反应的时间为10-25 h。

5.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述三聚氯氰功能化纤维和N,N-二甲基-1,3-丙二胺的质量体积比为2 g:80-120 mL;所述反应的温度为70-120 oC,反应的时间为6-15 h。

6.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述叔胺功能化纤维、溴化苄和乙醇的质量体积比为1.8 g:1.5-2.3 g:30-60 mL;所述反应的温度为60-80 oC,反应的时间为3-11 h。

7.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S5中,所述多氮杂配体功能化纤维、四氯钯酸钠和水的质量体积比为2.2 g:0.02-0.2 g:50-200mL;所述反应的温度为室温,反应的时间为20-80 min。

8.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S6中,所述多氮杂配体氯化钯功能化纤维与硼氢化钠的质量比为2.2:0.03-0.3;所述反应的温度为室温,反应的时间为20-80 min。

9.权利要求1所述的多氮杂配体钯功能化纤维在催化Heck反应中的应用。

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