[发明专利]一种多氮杂配体钯功能化纤维及其制备方法和应用有效
申请号: | 202310202653.7 | 申请日: | 2023-03-06 |
公开(公告)号: | CN116174038B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 任博;武志英;郑江雨;刘春艳;肖剑 | 申请(专利权)人: | 华北理工大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;D06M13/368;D06M13/358;D06M13/328;D06M13/08;D06M11/07;D06M11/80;D06M101/28 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 秦琼 |
地址: | 063000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多氮杂配体钯 功能 化纤 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多氮杂配体钯功能化纤维,其特征在于,其具有式(Ⅰ)所示结构式:
式(Ⅰ),
多氮杂配体钯功能化纤维的一个结构只包含1个钯纳米粒子。
2.权利要求1所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将腈纶纤维、乙醇胺和水混合使反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得乙醇胺功能化纤维;
S2、将乙醇胺功能化纤维、三聚氯氰和乙腈混合反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得三聚氯氰功能化纤维;
S3、将三聚氯氰功能化纤维和
S4、将叔胺功能化纤维、溴化苄和乙醇混合反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得多氮杂配体功能化纤维;
S5、将多氮杂配体功能化纤维、四氯钯酸钠和水混合反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得多氮杂配体氯化钯功能化纤维;
S6、将多氮杂配体氯化钯功能化纤维和硼氢化钠混合反应,所得反应产物依次进行洗涤、干燥后,得多氮杂配体钯功能化纤维。
3.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述腈纶纤维、乙醇胺和水的质量体积比为2 g:50-70 mL:30-50 mL;所述反应的温度为100-120 ℃,反应的时间为0.5-2 h。
4.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述乙醇胺功能化纤维、三聚氯氰和乙腈的质量体积比为2 g:10-15 g:80-120 mL;所述反应的温度为40-70 oC,反应的时间为10-25 h。
5.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述三聚氯氰功能化纤维和
6.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述叔胺功能化纤维、溴化苄和乙醇的质量体积比为1.8 g:1.5-2.3 g:30-60 mL;所述反应的温度为60-80 oC,反应的时间为3-11 h。
7.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S5中,所述多氮杂配体功能化纤维、四氯钯酸钠和水的质量体积比为2.2 g:0.02-0.2 g:50-200mL;所述反应的温度为室温,反应的时间为20-80 min。
8.根据权利要求2所述多氮杂配体钯功能化纤维的制备方法,其特征在于,步骤S6中,所述多氮杂配体氯化钯功能化纤维与硼氢化钠的质量比为2.2:0.03-0.3;所述反应的温度为室温,反应的时间为20-80 min。
9.权利要求1所述的多氮杂配体钯功能化纤维在催化Heck反应中的应用。
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