[发明专利]一种ZSM-5分子筛的合成方法在审
申请号: | 202310206254.8 | 申请日: | 2023-03-07 |
公开(公告)号: | CN116514135A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 郭卡莉;金鑫;高明军;谭映临;叶红 | 申请(专利权)人: | 青岛惠城环保科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38;B01J29/40;C10G11/05 |
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地址: | 266555 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zsm 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种ZSM-5分子筛的合成方法,其合成步骤如下:
(1)硫酸铝溶液按照一定比例分两次加入到水玻璃溶液中,控制过程温度<35℃,每次加完硫酸铝均需静置老化30分钟,浆液记做A;
(2)硫酸铝按照一定比例加入到偏铝酸钠溶液中,搅拌均匀后加入一定比例的ZSM-5分子筛,静置老化30分钟,浆液记做B;
(3)A与B混合均匀,加入氨水和α-氧化铝粉末,过滤洗涤;
(4)将上述滤饼打浆后喷雾造粒,焙烧固化,获得的颗粒物记做C;
(5)将一定比例的水加入C中,分批加入液碱,升温晶化,晶化后产物加入磷酸二氢铵和氯化镧混合溶液进行交换,过滤洗涤后烘干即可得标题物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(1)中硫酸铝溶液第一次加入量以氧化物计与水玻璃的质量比为Al2O3:SiO2=(0.150-0.169):1, 第二次加入量以氧化物计与水玻璃的质量比为Al2O3:SiO2=(0.375-0.450):1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)中硫酸铝和偏铝酸钠加入量使得浆液中各物质摩尔比为Na2O :Al2O3 :SO42- :H2O = (1.25-1.38) :1 :1.38 :57。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)中偏铝酸钠溶液的浓度为Al2O3 =98-102g/L,苛性比1.45-1.50。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于硫酸铝溶液的浓度为Al2O3 =88-92g/L,水玻璃溶液浓度为SiO2=120-130g/L。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于ZSM-5分子筛和α-氧化铝粉末加入量占标题物干基的0.5-3wt%和5-10wt%,ZSM-5分子筛硅铝比28-48,应是使用有机模板剂合成的。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(4)中焙烧温度为300-500℃,焙烧时间应不少于一小时。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(5)中液碱的加入量使得浆液中各物质摩尔比为OH-:SiO2=(0.12-0.20):1,磷酸二氢铵和氯化镧的加入量使得标题物干基中P=3-5wt%,RE2O3=0.3-0.9wt%。
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