[发明专利]甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法在审
申请号: | 202310214730.0 | 申请日: | 2023-03-08 |
公开(公告)号: | CN116374990A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 彭新文;曾小燕 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酸 预处理 木质 纤维 生物 制备 块体 等级 方法 | ||
1.一种甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法,其特征在于,包括以下步骤:将木质纤维原料加入甲酸溶液,在室温~90℃反应1~12h;反应完成后固液分离,滤渣经过水洗及干燥,得到第二次处理的产品;然后用氮源与所得产品混匀研磨,之后在800~1000℃下热解碳化1~3h,得到氮掺杂的等级孔碳材料即所述粉/块体生物质等级孔碳。
2.根据权利要求1所述的一种甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法,其特征在于,所述的木质纤维原料为农林作物或农林作物废弃物,包括且不限于木材、竹材、玉米芯、农作物秸秆、蔗渣或人造板材。
3.根据权利要求1所述的一种甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法,其特征在于,所述氮源为氯化铵、尿素或三聚氰胺。
4.根据权利要求1所述的一种甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法,其特征在于,热解碳化时间为2h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)将木质纤维原料机械切割至合适尺寸的粉体或块体,得到用于甲酸预处理的木质纤维原料;
2)将步骤1)中得到的木质纤维原料与甲酸溶液混合,木质纤维原料与甲酸溶液的固液比为1:5~1:30g/mL,在室温~90℃预处理1~12h,得到固液混合物;
3)稀释步骤2)中的固液混合物中甲酸,分离固液混合物得到固体残渣;
4)将步骤3)中固体残渣用超纯水或乙醇洗涤,然后用超纯水洗涤至中性,并将其进行干燥,得到第二次处理的产品;
5)以步骤4)中第二次处理的产品为前驱体,前驱体与氮源充分研磨,氮源质量为第二次处理的产品质量的5~20倍;在氮气气氛下,在管式炉内800~1000℃热解碳化1~3h,得到所述粉/块体生物质等级孔碳。
6.根据权利要求5所述的一种甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法,其特征在于,步骤1)中所述粉体粒径为20~200目;所述块体长宽度范围为0.5cm×0.5cm~1m×1m,厚度范围1mm~3cm。
7.根据权利要求5所述的一种甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法,其特征在于,步骤2)中预处理条件如下:甲酸溶液质量浓度为80~99%,搅拌速度为100~400rpm。
8.根据权利要求5所述的一种甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法,其特征在于,步骤4)中干燥条件为液氮冷冻干燥至恒重。
9.根据权利要求5所述的一种甲酸预处理木质纤维类生物质制备粉/块体生物质等级孔碳的方法,其特征在于,步骤5)中所述氮气流速为10~50mL/min下,升温速率为5~10℃/min。
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