[发明专利]用于测定金刚石内部杂质含量的样品前处理方法、金刚石内部杂质含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种用于测定金刚石内部杂质含量的样品前处理方法、金刚石内部杂质含量的检测方法，属于元素分析测试技术领域。本发明的用于测定金刚石内部杂质含量的样品前处理方法，包括以下步骤：将金刚石样品采用无机固体碱覆盖后进行金刚石的石墨化处理，然后在体系中加酸至酸性，得到待测分散液；所述金刚石为单晶金刚石或多晶金刚石；所述石墨化处理的温度高于无机固体碱的熔点。本发明的样品前处理方法，采用无机固体碱覆盖金刚石，在金刚石石墨化过程中内部杂质被熔融碱液吸收，实现对金刚石内部杂质有效提取，进而有助于进一步地对金刚石内部杂质进行精确检测。

技术领域

本发明涉及一种用于测定金刚石内部杂质含量的样品前处理方法、金刚石内部杂质含量的检测方法，属于元素分析测试技术领域。

背景技术

单晶金刚石由于合成过程中用到触媒结合剂，单晶金刚石内部不可避免的会引入一些金属杂质，而这些金属杂质会对单晶金刚石的理化性能产生一定影响。因此，单晶金刚石内部的杂质含量检测是判断单晶金刚石产品质量，研究单晶金刚石理化性能的重要手段。目前国内已有的关于单晶金刚石杂质含量的检测方法只有灰分法(JB/T 10986-2010超硬磨料人造金刚石杂质含量检测方法)，即将单晶金刚石置于高温马弗炉中，经1100℃高温灰化后，测量单晶金刚石灰化反应损失的重量来衡量单晶金刚石的杂质含量，该方法不能有效检测出单晶金刚石内部的杂质元素种类及每种杂质元素的精确含量，实用价值不高，对单晶金刚石质控及性能研究十分不利。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于测定金刚石内部杂质含量的样品前处理方法，能够有效析出金刚石内部杂质，有利于精确检测金刚石内部杂质含量。

本发明还提供了一种金刚石内部杂质含量的检测方法。

为了实现以上目的，本发明的用于测定金刚石内部杂质含量的样品前处理方法所采用的技术方案是：

一种用于测定金刚石内部杂质含量的样品前处理方法，包括以下步骤：将金刚石样品采用无机固体碱覆盖后进行金刚石的石墨化处理，然后在体系中加酸至酸性，得到待测分散液；所述金刚石为单晶金刚石或多晶金刚石；所述石墨化处理的温度高于无机固体碱的熔点。

本发明的用于测定金刚石内部杂质含量的样品前处理方法，采用无机固体碱覆盖金刚石，在金刚石石墨化过程中内部杂质被熔融碱液吸收，实现对金刚石内部杂质有效提取，进而有助于进一步地对金刚石内部杂质进行精确检测。

进一步地，所述无机固体碱为碱金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或任意组合。更进一步地，所述碱金属为钠或钾。以碱金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或任意组合作为无机固体碱可以精确检测出除K、Ca、Na等元素外的所有金刚石内部杂质元素，例如可以检测Al、As、B、Zn、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Nb、Ni、Ti、W中的一种或任意几种杂质元素的含量。

进一步地，所述石墨化处理是将单晶金刚石温升温至石墨化处理温度后进行保温处理；所述石墨化处理温度为1000～1100℃。所述保温处理的时间优选为10～40min，例如为30min。升温至石墨化处理的温度的时间优选为120～180min，例如为150min。

将体系调整至酸性，可以使待测杂质元素充分离子化。进一步地，在体系中加入的酸为硝酸。以硝酸调节体系为酸性可以避免Cl^-、SO₄^2-、OH^-等离子造成部分金属离子的沉淀。所述硝酸的质量浓度优选为40～60％，例如为50％。

为了避免酸性过强腐蚀仪器设备，进一步地，所述酸性的pH≥3，例如为pH为3～5。

本发明的金刚石内侧杂质含量的检测方法所采用的技术方案为：