[发明专利]一种应用于全固态锂电池的固态陶瓷电解质膜的制备方法

权利要求书

1.一种应用于全固态锂电池的固态陶瓷电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

Step1：制备水基流延浆料；

Step2：流延；

Step3：热压；

Step4：烧结。

2.如权利要求1所述的一种应用于全固态锂电池的固态陶瓷电解质膜的制备方法，其特征在于，所述Step1中，在一定量的电解质粉体中加入适量去离子水混合均匀，加入预先配置好的分散剂后进行一次球磨；加入增塑剂进行二次球磨；加入粘结剂的水溶液进行三次球磨；球磨后的浆料在20～80kpa进行真空脱泡5～15min，制备水基流延浆料；

所述Step2中，将制备好的电解质浆料进行过筛以去除杂质或大颗粒，然后使用自动涂布机在高温玻璃纸上以8～15cm/min的速度进行流延，其中刮刀高度为5μm～1mm，制备电解质流延膜；

所述Step3中，将经室温干燥24h的流延裁剪成所需尺寸并剥离下来，根据所需厚度以不同的层数进行叠层，然后在60～120℃热压5-30min，制备陶瓷素胚；

所述Step4中，所述陶瓷素坯置于马弗炉中加热和保温的具体过程按照1～5℃/min的升温速率升温至300～600℃、保温1～12h，再以1～5℃/min的升温速率升温至700～1200℃、保温1～12h。

3.如权利要求2所述的一种应用于全固态锂电池的固态陶瓷电解质膜的制备方法，其特征在于：所述Step1中，水基流延浆料中电解质粉体(固含量)的质量百分含量为30％～60％，溶剂的含量为30％～45％，分散剂的含量为0.8％～2％，粘结剂的含量为4％～8％，增塑剂的含量为3％～10％，脱泡剂的含量为0.3％～1％。

4.如权利要求3所述的一种应用于全固态锂电池的固态陶瓷电解质膜的制备方法，其特征在于：所述电解质粉体为NASICON型锂离子电解质，其结构简式为LiA₂(PO₄)₃，其中A包括但不限于Ti⁴⁺、Zr⁴⁺、Ge⁴⁺、Hf⁴⁺、Sn⁴⁺其中一种四价阳离子，所述电解质粉体采用LATP粉末材料、LAZP粉末材料、LAGP粉末材料其中一种或多种。

所述LATP粉末材料为Li_1+xAl_xTi_2-x(PO₄)₃(其中x在0.1～0.5之间)中的一种或多种；

所述LAZP粉末材料为Li_1+xAl_xZr_2-x(PO₄)₃(其中x在0.1～0.5之间)中的一种或多种；

所述LAGP粉末材料为Li_1+xAl_xGe_2-x(PO₄)₃(其中x在0.1～0.5之间)中的一种或多种。

5.如权利要求3所述的一种应用于全固态锂电池的固态陶瓷电解质膜的制备方法，其特征在于：所述分散剂为三乙醇胺、聚丙烯酸钠、磷酸三乙酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚丙烯酸钾、辛基苯酚聚氧乙烯醚或磺酸盐氟分散剂中的一种或者多种。

6.如权利要求3所述的一种应用于全固态锂电池的固态陶瓷电解质膜的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚醋酸乙烯酯、聚氨酯、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯以及聚四氟乙烯中的一种或者多种。