[发明专利]铀吸附树脂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202310222776.7 | 申请日: | 2023-03-09 |
公开(公告)号: | CN116178607A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 常华;陈树森;宿延涛;牛玉清;李子明;勾阳飞;王海珍;宋艳;王凤菊;李默;吴浩天 | 申请(专利权)人: | 核工业北京化工冶金研究院 |
主分类号: | C08F212/14 | 分类号: | C08F212/14;C02F1/28;C08F8/40;C08F8/32;C08F212/36;C02F101/10;C02F101/00 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 樊耀峰 |
地址: | 101149 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种铀吸附树脂及其制备方法和应用。制备方法包括以下步骤:(1)将100~150重量份的氯化苯乙烯、9.5~15重量份的二乙烯苯和1.2~2.0重量份的引发剂混合,然后与11~20重量份的C5‑C9链烷烃混合,得到有机相;将有机相与500~700重量份的分散剂溶液混合,在60~90℃下反应7~12h,得到聚合产物;(2)将聚合产物溶胀,然后加入50~80重量份的乙二胺或三甲胺,在60~80℃下反应12~18h,得到胺化产物;(3)将胺化产物与300~500重量份的含醛溶液、300~400重量份的亚磷酸酯和80~150重量份的酸性催化剂混合,在80~95℃下反应12~24h,得到铀吸附树脂。本发明的树脂对酸性含磷含铀废水中的铀具有良好的吸附效果。
技术领域
本发明涉及一种铀吸附树脂及其制备方法和应用。
背景技术
铀矿水冶的绝大部分废液为酸性浸出液。对于酸性浸出液中的铀酰离子,如果不能将其回收处理,不仅造成了铀资源的浪费,也会给人们的生活和健康造成极大的威胁。铀是一种有害的物质,会造成环境的放射性污染、且被绿植吸收进入生物链后会在生物体内积累,破环造血系统,导致很多疾病。
目前,国内外主要采用溶剂萃取法从湿法磷酸中提取铀,以煤油为稀释剂,以D2EHPA和TOPO/TRPO协同萃取或以三月桂胺为萃取剂,通过二级反萃得到符合标准的铀产品,该过程流程长、萃取剂消耗大、成本高,难以大规模推广应用。由于铀酰离子与P的络合能力极强,在高磷酸环境下难以对铀进行有效去除。因此,开发出一种有效的、用于湿法磷酸中回收铀的固体吸附材料具有极大的现实意义。
CN106507795B公开了一种耐硫酸耐氯根提铀螯合树脂及其合成方法,包括以下步骤:(1)将苯乙烯-二乙烯苯骨架氯球在二氯甲烷溶剂中溶胀后,加入六次甲基四胺进行氨化,调节pH值9~10,加热至60~80℃,反应10~15h;(2)过滤,水洗,用HCl水溶液水解,得到氨球;(3)氨球与甲醛溶液和亚磷酸反应,酸化至pH值1~2,在90~95℃下搅拌40~60h,得到氨基磷酸树脂;(4)氨基磷酸树脂与脂肪醇在盐酸水溶液中反应,在75~85℃搅拌反应10~15h。该树脂对硫酸和氯根具有较好的耐受性,虽然可以用于对铀进行吸附,但是该树脂的合成方法中采用的传统氯球需经氯甲基化后所得,在氯甲基化过程会使用致癌物氯甲醚,可能带来一定的风险和伤害,且在合成树脂的过程中采用亚磷酸,需要通过多步反应得到树脂,反应过程较为繁琐。
发明内容
有鉴于此,本发明的一个目的在于提供一种铀吸附树脂的制备方法,所得的吸附树脂对酸和磷有较好的耐受性,能选择性地对铀进行吸附,且吸附效果好。本发明的另一目的在于提供一种根据上述制备方法制备的铀吸附树脂。本发明的再一个目的在于提供一种铀吸附树脂的应用。本发明通过如下技术方案实现上述目的。
一方面,本发明提供一种铀吸附树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100~150重量份的氯化苯乙烯、9.5~15重量份的二乙烯苯和1.2~2.0重量份的引发剂混合,然后与11~20重量份的C5-C9链烷烃混合,得到有机相;将所述有机相与500~700重量份的分散剂溶液混合,在60~90℃下反应7~12h,得到聚合产物;
(2)将聚合产物溶胀,然后加入50~80重量份的乙二胺或三甲胺,在60~80℃下反应12~18h,得到胺化产物;
(3)将胺化产物与300~500重量份的含醛溶液、300~400重量份的亚磷酸酯和80~150重量份的酸性催化剂混合,在80~95℃下反应12~24h,得到铀吸附树脂。
在步骤(1)中,将氯化苯乙烯、二乙烯苯、引发剂、C5-C9链烷烃和含有分散剂的水溶液混合均匀后,发生悬浮聚合反应,得到聚合产物。
在本发明中,氯化苯乙烯的用量可以为100~150重量份,优选为110~130重量份。二乙烯苯的用量可以为9.5~15重量份,优选为10~12重量份。引发剂的用量可以为1.2~2.0重量份,优选为1.4~1.8重量份。
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