[发明专利]一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS及其制备方法有效
申请号: | 202310226522.2 | 申请日: | 2023-03-10 |
公开(公告)号: | CN115947880B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 童浩瀚;陆体超;刘曙阳;周小梅;姚伟 | 申请(专利权)人: | 南京聚隆科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F8/04 | 分类号: | C08F8/04;C08F297/04;B01J31/24 |
代理公司: | 南京九致知识产权代理事务所(普通合伙) 32307 | 代理人: | 莫冬丽 |
地址: | 210061 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 铑系膦化物 催化 氢化 sebs 及其 制备 方法 | ||
1.一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将主催化剂、催化助剂、离子液体放入反应釜中进行搅拌混合,得催化剂体系;其中,所述反应釜内的压力为2MPa~3MPa,温度为120℃~200℃;
步骤2、将SBS、环己烷、四氢呋喃以及步骤1中所得的催化剂体系一同加入反应釜内进行催化氢化反应,得反应混合物;其中,所述反应釜内的压力为1.5MPa~3.5MPa,温度为120℃~200℃;
步骤3、将所述步骤2中获得的所述反应混合物静置分层后通过倾析法进行两相分离,获得有机溶剂/氢化产物以及离子液体-催化剂;
步骤4、将步骤3中获得的所述离子液体-催化剂进行回收利用;同时将所述有机溶剂/氢化产物中加入过量乙醇混合,其中获得的沉淀即为SEBS产物;
其中,所述离子液体为季铵盐离子液体或吡啶盐离子液体,所述主催化剂为钌系膦化物或铑系膦化物;所述催化助剂为三苯基膦。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS的制备方法,其特征在于:所述SBS、离子液体、环己烷、四氢呋喃、主催化剂和催化助剂之间的组分比例为:100g﹕(60~150)mg﹕(10~50)mL﹕(0.1~2)g﹕(0.05~0.4)g。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS的制备方法,其特征在于:所述季铵盐离子液体为三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、三丁基甲基氯化铵、N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基铵四氟硼酸盐中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS的制备方法,其特征在于:所述吡啶盐离子液体为1-N-乙基吡啶溴盐、N-乙基吡啶四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS的制备方法,其特征在于:所述钌系膦化物为三(三苯基膦)二氯化钌、羰基氯氢三(三苯基膦)钌、二氯二羰基双(三苯基膦)钌中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS的制备方法,其特征在于:所述铑系膦化物为三(三苯基膦)氯化铑。
7.根据权利要求1所述的一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS的制备方法,其特征在于:所述步骤1以及所述步骤2中的所述反应釜的加压气体均为H2。
8.根据权利要求1所述的一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS的制备方法,其特征在于:所述步骤1中所述搅拌混合的时间为4h~12h。
9.根据权利要求1所述的一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS的制备方法,其特征在于:所述步骤2中所述催化氢化反应的时间为6h~18h。
10.一种离子液体-钌/铑系膦化物催化氢化的SEBS,其特征在于:采用如权利要求1~9中的任一项所述的制备方法制成。
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