[发明专利]一种高温隔热用自支撑锰酸锶纳米纤维膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高温隔热用自支撑锰酸锶纳米纤维膜及其制备方法，该制备方法为：1)将锰盐、锶盐、催化剂依次加入到溶剂中，搅拌一段时间后加入衣康酸，随后加入自由基聚合引发剂，继续加热搅拌均匀，制备得到前驱体溶液；2)采用静电纺丝技术将前驱体溶液纺制成前驱体纤维膜；3)将前驱体纤维膜直接放入具有一定温度的高温煅烧炉中煅烧，一段时间后取出并在常温空气中冷却处理，得到自支撑锰酸锶纳米纤维膜。本发明可制备得到兼具优异柔性与红外遮蔽性能的锰酸锶纳米纤维膜，使得最终获得的自支撑锰酸锶纳米纤维膜具有气固热导率低、红外反射率高、高温隔热性好、抗热震性好、结构稳定性高等优点。

技术领域

本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种高温隔热用自支撑锰酸锶纳米纤维膜及其制备方法。

背景技术

陶瓷纤维材料具有耐高温性好、抗氧化能力强、耐机械振动性能好、热稳定性和化学稳定性优异等优点，在航空航天、国防军工、武器装备、化工冶金、核能发电等热防护领域具有广泛的应用。现有的陶瓷纤维普遍在微米数量级，将其直径进一步细化至纳米数量级时，可显著减小纤维间的孔隙尺寸，增大对气体分子运动的限制作用，进而有效降低气体热导率。然而，当前陶瓷纤维隔热材料的红外反射率普遍较低，致使其在高温条件下隔绝辐射传热的能力不足，限制了其高温隔热防护性能的进一步提升。锰酸锶因具有红外反射性能优异、耐高温性好、导热率低、毒性小等特性而备受关注，将其加工成纳米纤维时，可同时降低材料的气体热传导、固体热传导和辐射热传导，有望制备出兼具低气固热导率与高红外屏蔽性能的高效陶瓷纳米纤维隔热材料。陶瓷纳米纤维材料的制备方法主要有水热合成法、溶胶凝胶法、甩丝法、固液气相法和静电纺丝法等，其中静电纺丝法以其制造装置简单、可纺原料范围广、纤维结构可调性好等优点，已成为当前制备陶瓷纳米纤维材料的主要技术之一。

目前，国内外利用静电纺丝技术制备锰酸锶纳米纤维的报道较少，MATEC Web ofConferences 67(2016)06093中报道了以四水合乙酸锰、硝酸锶为金属源，聚乙烯吡咯烷酮为高分子聚合物模板，利用静电纺丝技术和煅烧方法制备出锰酸锶纳米纤维；ChinaSynthetic Fiber Industry 39(2016)58-60中报道了利用同样的制备方法获得了锰酸锶纳米纤维；Ceramics International 44(2018)21982–21992中报道了以乙酸锰、乙酸锶为金属源，聚乙烯吡咯烷酮为聚合物模板，利用静电纺丝技术和高温煅烧方法制备出锰酸锶纳米纤维。上述文献虽然利用静电纺丝技术制备出锰酸锶纳米纤维，然而由于前驱体溶液中均加入了大量高分子聚合物，使得前驱体纤维中无机组分含量偏低，导致煅烧后锰酸锶纤维产率偏低。此外，前驱体纤维中的高分子聚合物在煅烧过程中易失稳分解，使得纤维连续性较差且单纤维缺陷较多，难以获得自支撑锰酸锶纳米纤维。

因此，开发一种锰酸锶含量高、柔性好、红外反射率高、高温隔热性好、结构稳定性高的自支撑锰酸锶纳米纤维膜极具现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高温隔热用自支撑锰酸锶纳米纤维膜的制备方法，解决了现有技术制备过程中均需加入高分子聚合物，且纤维连续性差、单纤维缺陷多、纤维膜易脆断的问题。同时，解决了现有陶瓷纤维材料在高温条件下隔绝辐射传热能力不足、高温隔热防护性能难以进一步提升的问题，制备出兼具低气固热导率与高红外屏蔽性能的高效陶瓷纳米纤维隔热材料。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高温隔热用自支撑锰酸锶纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将锰盐、锶盐、催化剂依次加入到溶剂中，搅拌5～90min后加入衣康酸，继续搅拌10～120min，随后加入自由基聚合引发剂，继续加热搅拌5～90min，制备得到前驱体溶液；

步骤2，采用静电纺丝技术将前驱体溶液纺制成前驱体纤维膜；

步骤3，将前驱体纤维膜进行煅烧，然后在常温空气中冷却，得到自支撑锰酸锶纳米纤维膜；