[发明专利]一种基于混合模式分离的亲水型阴离子色谱柱及其制备方法和在检测领域中的应用

权利要求书

1.一种基于混合模式分离的亲水型阴离子色谱柱的制备方法，其特征在于按照以下操作步骤：使用微波辅助加热技术对带有吸电子层的磺化PS—DVB微球进行双环氧基团和多胺基基团树状交替修饰，得到初期改性微球；再用双环氧基团和伯胺对初期改性微球封端，最终获得引入大量羟基和季胺功能基团的亲水性固定相；用超声均浆、多次连续加压方式将所得亲水性固定相装填成不同规格的离子色谱柱，即得到基于混合模式分离的亲水型阴离子色谱柱。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述微波辅助加热技术采用的微波功率为100W～1500W，加热温度为50℃～80℃；微波辅助加热，采用200rpm/min～800rpm/min的搅拌速度，搅拌反应时间为10min～60min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述带有吸电子层的磺化PS—DVB微球是按照以下步骤制备得到：采用质量百分比浓度70％～99.7％的浓硫酸对PS—DVB微球进行磺化，使微球骨架苯环接枝磺酸基团，在微球表面形成亲水负电薄层；离心、洗涤后，得到带有吸电子层的磺化PS—DVB微球；所述浓硫酸与PS—DVB微球的比例为1mL:1g～15mL:1g。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述磺化的条件为：在60℃～80℃的温度下，以200rpm/min～400rpm/min的搅拌速度，磺化反应10min～120min；所述离心的转速为5000rpm/min～9000rpm/min，所述洗涤是使用纯水洗pH值至中性，随后用乙醇、丙酮、乙醇分别洗2～3次。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双环氧基团是由1,4丁二醇二缩水甘油醚提供；所述多胺基基团为四乙烯五胺；所述伯胺为甲胺、乙二胺或己二胺，在使用之前配制成质量百分比浓度为30％～40％的水溶液。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述伯胺为甲胺。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超声均浆为使用超声脱气获得固定相均质浆液，超声功率为100W～500W，超声时间为10min～60min；所述多次连续加压方式是指先依次采用连续施加10MPa、20MPa、25MPa的压力装填色谱柱，再依次采用连续施加25MPa、20MPa、10MPa的压力泄压。

8.一种由权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的基于混合模式分离的亲水型阴离子色谱柱。

9.根据权利要求8所述的基于混合模式分离的亲水型阴离子色谱柱在检测阴离子中的应用。