[发明专利]一种镍掺杂和表面氟化共改性的氧化钨光阳极及其制备方法

权利要求书

1.一种镍掺杂和表面氟化共改性的氧化钨光阳极及其制备方法，其特征是：

以掺氟氧化锡FTO为导电基底，在导电玻璃表面水热生长三氧化钨种子层并再次水热生长出镍掺杂的三氧化钨前驱体，经空气中高温煅烧后合成镍掺杂三氧化钨纳米片，配制一定浓度的氟化铵溶液并将镍掺杂三氧化钨纳米片浸渍于其中一定时间，制得镍掺杂和表面氟化共改性的氧化钨光阳极，即Ni-WO₃/F。具体包括如下步骤：

(1)分别配制钨酸钠水溶液、草酸铵水溶液和3mol/L盐酸水溶液，搅拌分散均匀；

(2)将FTO导电玻璃依次用丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水超声清洗干净，将其导电面朝下放置于水热釜里的聚四氟乙烯内胆中，将步骤(1)所得的钨酸钠、草酸铵和盐酸溶液混合均匀后加入到聚四氟乙烯内胆中，然后在烘箱中进行100～150℃水热反应；

(3)步骤(2)水热反应完成后，自然冷却至室温，将FTO导电玻璃用超纯水冲洗干净，然后置于鼓风干燥箱中40～80℃下干燥0.2～1h，将步骤(1)所得溶液混合均匀后加入一定量镍盐搅拌分散均匀，制得镍掺杂三氧化钨前驱液；

(4)步骤(3)中干燥后的FTO导电玻璃置于水热釜里的聚四氟乙烯内胆中，将步骤(3)所得的前驱液加入到聚四氟乙烯内胆中，然后在110～160℃反应；

(5)步骤(4)水热反应完成后，自然冷却至室温，将FTO导电玻璃分别用超纯水和无水乙醇冲洗干净，然后置于鼓风干燥箱40～80℃下干燥0.2～1h；

(6)步骤(5)中的干燥FTO导电玻璃放置于管式炉中，在空气中煅烧，自然冷却到室温得到镍掺杂的三氧化钨纳米片；

(7)配制氟化铵的水溶液，搅拌分散均匀，将步骤(6)高温煅烧后的FTO导电玻璃置于氟化铵水溶液中室温浸渍；

(8)步骤(7)中浸渍后的FTO导电玻璃用超纯水冲洗干净，然后放置于鼓风干燥箱中40～80℃下干燥6～18h，制得镍掺杂和表面氟化共改性的氧化钨光阳极，即Ni-WO₃/F。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)钨酸钠的浓度为005～0.05mol/L，草酸铵的浓度为0.03～0.1mol/L，3mol/L盐酸的体积为5～15mL。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应时间为0.2～2h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中镍盐为硝酸镍，镍盐的加入量为0.01～0.05mmol。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中水热反应时间为1～6h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中FTO导电玻璃的煅烧温度为450～700℃，时间为30～120min。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中氟化铵的浓度为0.05～0.1mol/L，室温浸渍时间为0.2～2h。