[发明专利]一种动物源食品中睾酮含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 202310230079.6 申请日: 2023-03-07
公开(公告)号: CN116242948A 公开(公告)日: 2023-06-09
发明(设计)人: 潘晓东 申请(专利权)人: 浙江省疾病预防控制中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/88
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 赵晓琳
地址: 310051 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 动物 食品 睾酮 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种动物源食品中睾酮含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

将待测样品和睾酮内标物混合后,进行提取,所得提取液进行净化,得到待测液;所述提取的提取剂为乙腈水溶液;

将待测液进行液相色谱串联质谱检测,得到睾酮的峰面积;根据睾酮的峰面积和预定的标准曲线,得到睾酮的含量;所述预定的标准曲线为睾酮内标物与睾酮峰面的比值和睾酮内标物与睾酮质量浓度比值的线性曲线;

液相色谱的检测条件包括:流动相A为乙酸铵水溶液;流动相B为乙腈;色谱柱为C18柱;所述流动相体系的流速为0.4μL/min;洗脱方式为梯度洗脱;

所述梯度洗脱的程序为:

0~1min:所述流动相B的体积百分含量为20%;

1~8min:所述流动相B的体积百分含量由20%匀速增加到55%;

8~12min:所述流动相B的体积百分含量由55%匀速增加到99%;

12~13min:所述流动相B的体积百分含量为99%;

13~13.1min:所述流动相B的体积百分含量由99%匀速减到20%;

13.1~15min:所述流动相B的体积百分含量为20%;

质谱检测的条件包括:离子源为电喷雾离子源;扫描方式为正离子模式;监测模式为三级质谱多反应监测模式;离子源温度为550℃。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述乙腈水溶液中乙腈的质量浓度为95%。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述乙酸铵水溶液的浓度为6mmol/L。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述提取为依次进行的超声提取和震荡提取。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述液相色谱检测的柱温为40℃,进样量为2μL。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述质谱检测的喷雾气压力为50psi;辅助加热气压力为60psi,气帘气压力为30psi。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述净化为吸附剂吸附净化,所述吸附剂为尿素和C18填料。

8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述尿素和C18填料的质量比为1:1。

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