[发明专利]原位生成无定形碳包覆贵金属催化剂电极及其制备方法

权利要求书

1.一种原位生成无定形碳包覆贵金属催化剂电极的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）将无定形碳载体、贵金属的前驱盐和粘合剂加入至水与有机溶剂的混合溶液中，使用超声仪超声，使无定形碳载体充分分散，得到分散溶液；

（2）将分散溶液喷涂或滴涂于放置在热台上的气体扩散层上，并蒸干溶剂；

（3）将上述气体扩散层放置于管式炉中退火，通入保护气体，使所述贵金属前驱盐分解成贵金属颗粒，同时所述无定形碳载体形成球壳包覆在贵金属颗粒上，即得到复合催化剂电极。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述贵金属元素选自Ag，Au、Pt和Pd中的一种；所述贵金属的前驱盐为贵金属的卤化物、贵金属硝酸盐、贵金属硫酸盐、贵金属磷酸盐、贵金属乙酸盐或贵金属酯化物中的一种；控制无定形碳载体与贵金属的摩尔配比为1:（0.1-0.33）。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述无定形碳载体选自导电炭黑super P、导电炭黑XC-72、导电炭黑乙炔黑、导电炭黑BP2000中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述粘合剂选自Nafion溶液、聚偏二氟乙烯溶液及聚四氟乙烯溶液中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙二醇、丙酮、N, N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜、四氢呋喃中的至少一种，水与有机溶剂的体积比为1：（0.1-5）；

所述超声温度为0℃至45℃，超声时间为1小时至12小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述气体扩散层材料选自碳纸、碳布、碳毡、PTFE薄膜中的一种；气体扩散层的厚度为0.1 mm至2.0 mm，形成的气体扩散电极中的贵金属催化剂的负载量为1 mg/cm²至10 mg/cm²；

所述热台的温度为45℃至90℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述气体扩散层在管式炉退火，通入的气体为空气、氮气、氩气以及氢气与氩气混合气体的其中一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述体扩散层在管式炉退火温度为200℃至550 ℃ ，并且控制升温速率在1℃/min至10℃/min。

9.一种由权利要求1-8之一所述制备方法得到的原位生成无定形碳包覆贵金属催化剂电极；其中，催化剂原位生长在气体扩散层上，作为催化活性位点贵金属元素与无定形碳载体之间为核壳结构。

10.一种以权利要求9所述催化剂电极作为阴极的二氧化碳还原电解池测试装置；其阳极为铂片、钛毡、泡沫镍其中一种；阴极电解液和阳极电解液为碱性的KOH、中性溶液的KHCO₃和KCl其中任一种；阴阳极之间隔膜采用阳离子交换膜、阴离子交换膜、双极膜其中一种。