[发明专利]一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用

说明书

本申请涉及光谱传感技术领域，具体公开了一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用。一种表面增强拉曼散射基底的制备方法包括以下步骤：S1，硒化钛单晶的制备；S2，硒化钛纳米片的剥离和分散液制备：在碳酸丙烯酯溶液中添加四丁基氟硼酸铵盐作为插层剂，以硒化钛单晶作为阴极、金属铂丝作为对电极和参比电极进行通电反应，分散阴极收集的粉末，并离心去除未剥离的大颗粒；S3，制备表面增强拉曼散射基底：将硒化钛分散液稀释至溶液介质中，去除团聚的纳米片，将硒化钛/溶液介质分散液抽滤到基片表面，干燥获得表面增强拉曼散射基底。硒化钛薄膜原料易得，不含贵金属、稀有金属等材料，价格便宜，且SERS信号均匀性更好，是理想的SERS基底材料。

技术领域

本申请涉及光谱传感技术领域，更具体地说，它涉及一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用。

背景技术

表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering, SERS)技术, 通常依赖于粗糙的金、银纳米颗粒表面的局域电磁场热点，对分子的拉曼信号进行放大，因其高灵敏、低延迟且具有特征指纹信息等优势，被广泛运用于化学反应的过程跟踪、痕量污染物的检测、生物标记物的识别等方面。

采用传统的金、银纳米颗粒作为SERS基底，面临着以下三个方面的问题：1、金、银纳米颗粒的聚集形式对SERS信号均匀性影响很大，而大规模制备间隙高度一致的金、银纳米颗粒的聚集体面临着高昂的制备费用；2、金、银纳米颗粒间隙在光照辐射后产生大量的热电子聚集，这些热电子导致的局域高温容易使得待检样品失去活性或变性；3、采用金、银纳米颗粒作为SERS基底，仅仅利用到了颗粒间隙的面积，仅占纳米颗粒表面积约1%~5%的部分贡献了超过80%的SERS信号，因此材料的有效利用率较低。

因此，以“化学增强机理”为背景的二维纳米材料被逐渐挖掘出优异的SERS活性。石墨烯、MoS₂、h-BN等材料均被以往的研究证明有一定的SERS活性，但受限于较低的载流子密度而无法媲美传统的金、银纳米颗粒的SERS活性。半金属特性的二维材料，在费米能级附近具有较高的态密度(Density of state, DOS)，载流子密度要远大于石墨烯、MoS₂、h-BN等二维材料，被普遍认为是最具潜力的新型SERS基底。目前，通过机械剥离、化学气相沉积等方法，半金属特性的NbS₂、MoTe₂等材料均表现出比拟、甚至超过金、银纳米颗粒的SERS活性。

然而，机械剥离、化学气相沉积等方法或效率低、或设备要求极高，难以满足规模化的SERS材料制备，因此亟需一种方便、较大规模制备二维半金属材料的方法，推动二维半金属材料的SERS性质研究和潜在的规模化应用。

发明内容

为了获得制造成本低且SERS信号优良的二维材料，本申请提供一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用。

第一方面，本申请提供一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，采用如下的技术方案：

一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括以下步骤：

S1，硒化钛单晶的准备：以金属钛粉末、硒粉作为原料，单质碘作为反应物传递介质，合成硒化钛单晶；

S2，硒化钛纳米片的剥离和分散液制备：在碳酸丙烯酯溶液中添加四丁基氟硼酸铵盐作为插层剂，以硒化钛单晶作为阴极、金属铂丝作为对电极和参比电极进行通电反应，超声分散阴极收集的粉末，并离心去除未剥离的大颗粒；

S3，制备表面增强拉曼散射基底：将硒化钛分散液稀释至溶液介质中，去除团聚的纳米片，将硒化钛/溶液介质分散液抽滤到基片表面，干燥获得表面增强拉曼散射基底。