[发明专利]沼液同步复分解包覆法制备黑色导电纳米碳酸钙的方法

权利要求书

1.一种沼液同步复分解包覆法制备黑色导电纳米碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将沼液水进行固液分离，收集分离液；

S2、测定步骤S1沼液水分离液的碱度摩尔浓度；

S3、根据步骤S2的碱度摩尔浓度计算得到CaCl₂的理论投加量，并根据CaCl₂的理论投加量的优化系数k值计算出CaCl₂的实际投加量；

S4、在步骤S1的沼液水分离液中根据CaCl₂的实际投加量添加CaCl₂，搅拌至产生絮状物沉淀，制备获得腐植酸基纳米碳酸钙HA-CaCO₃粗提液；

S5、将腐植酸基纳米碳酸钙HA-CaCO₃粗提液离心，收集沉淀、干燥、碳化后制得所述黑色导电纳米碳酸钙；其中，碳化温度为400-650℃，碳化时间2-4h。

2.根据权利要求1所述的沼液同步复分解包覆法制备黑色导电纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S2具体为：

根据方程式(1)和(2)测定步骤S1沼液水分离液的碱度摩尔浓度；

其中，表示沼液的碱度摩尔浓度，mol/L；表示已知酸的摩尔浓度，mol/L；ΔV表示酸的滴定体积，L；V表示取沼液样品的体积，L。

3.根据权利要求1所述的沼液同步复分解包覆法制备黑色导电纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S2具体为：

取步骤S1的沼液分离液用蒸馏水稀释，滴加甲基橙指示剂，根据式(1)，用HCl滴定沼液分离液的碱度，甲基橙指示剂由橘黄变橘红，停止滴定，记录酸H⁺的滴定体积△V；根据方程式(2)，计算出沼液的碱度；

其中：表示沼液的碱度摩尔浓度，mol/L；表示已知酸的摩尔浓度，mol/L；ΔV表示酸的滴定体积，L；V表示取沼液样品的体积，L。

4.根据权利要求1所述的沼液同步复分解包覆法制备黑色导电纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S3具体为：

根据步骤S2沼液的碱度摩尔浓度，按复分解反应式(3)，计算出的CaCl₂的理论投加量，根据优化系数k，进一步计算出CaCl₂的实际投加量；

CaCl₂+2NH₄HCO₃→CaCO_O↓+CO₂↑+2NH₄Cl+H₂O      (3)

2HCl+CaCO₃→CaCl₂+H₂O+CO₂↑                     (4)

其中，表示氯化钙投加的摩尔浓度，mol/L；k表示氯化钙的投加系数，当k＝1时，氯化钙为理论投加摩尔浓度量；当0.5k1时，氯化钙为实际投加摩尔浓度量；表示氯化钙的摩尔质量浓度，g/mol；V_{沼液反应体积}表示反应的沼液体积，L；表示氯化钙理论k＝1或实际0.5k1投加质量，g。

5.根据权利要求1所述的沼液同步复分解包覆法制备黑色导电纳米碳酸钙的方法，其特征在于，还包括步骤S6：在步骤S5腐植酸基纳米碳酸钙HA-CaCO₃粗提液离心后的上清液中，在搅拌状态下加入Ca(OH)₂乳液，搅拌10-20min，调整pH值至7.5-8时停止加入；然后加入NaOH溶液调整pH值至8.3-8.5；持续搅拌至出现絮凝状沉淀物，收集沉淀，获得腐植酸基纳米碳酸钙HA-CaCO₃粗提液；将腐植酸基纳米碳酸钙HA-CaCO₃粗提液离心，收集沉淀、干燥、碳化后制得所述黑色导电纳米碳酸钙。

6.根据权利要求5所述的沼液同步复分解包覆法制备黑色导电纳米碳酸钙的方法，其特征在于，所述碳化温度为400-650℃，碳化时间2-4h。