[发明专利]兔耳草醛的制备方法

说明书

本发明涉及一种兔耳草醛的制备方法，包括：提供枯茗醇；向所述枯茗醇的配制物中加入氯化物，使所述枯茗醇与所述氯化物在催化剂的作用下进行反应，得到结构式如式(1)所示的中间体，向所述中间体的配制物中分批加入结构式如式(2)所示的化合物式(2)中，R为烷基；使所述中间体与所述化合物在催化剂作用下进行反应，得到兔耳草醛。本发明兔耳草醛的制备方法操作简单、对环境污染小，且得到的兔耳草醛的产率高。

技术领域

本发明涉及香料技术领域，特别是涉及一种兔耳草醛的制备方法。

背景技术

兔耳草醛是一种自然界中未曾发现的合成香料，具有独特的新鲜水果的甜味和清香，能够释放出兔耳草、紫丁香、百合、铃兰等花的芬芳。它有类似于羚基香草醛的芳香，且香味持久，有很强的定香能力，同时能与很多类型的香精配比，因此被广泛的用于化妆品、食品和各种洗涤剂中。

传统制备兔耳草醛的方法有如下几种，第一种是布柴特法：由甲基丙二酸二乙酯与对异丙基氯化苄进行缩合，得到相应的酸，再由酸转化成兔耳草醛，但是此方法操作步骤复杂；第二种是三氟乙酸乙酸酐催化法：在三氟乙酸乙酸酐的作用下，苯衍生物与α-烯醛或链烯基-2-亚甲基二酰化化合物反应制备二氢肉桂醛衍生物兔耳草醛，但是此方法制备的兔耳草醛中有较多杂质，且生产过程对环境不友好；第三种是四氯化钛-三氟化硼乙醚催化法：异丙苯在四氯化钛-三氟化硼乙醚催化下与甲基丙烯醛反应制备兔耳草醛，但是此方法兔耳草醛的收率低，且产生的废水量多，对环境不友好；第四种方法以枯茗醛作为原料，在大量碱的催化下和丙醛缩合得到脱氢兔耳草醛，之后将脱氢兔耳草醛加氢精馏制备兔耳草醛，但是此方法需要使用大量的强碱，且兔耳草醛极易与丙醛缩合生成副产物，副产物不易与兔耳草醛分离，影响产率和质量。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种兔耳草醛的制备方法，该制备方法操作简单、对环境污染小，且得到的兔耳草醛的产率高。

一种兔耳草醛的制备方法，包括如下步骤：

提供枯茗醇；

向所述枯茗醇的配制物中加入氯化物，使所述枯茗醇与所述氯化物在催化剂的作用下进行反应，得到结构式如式(1)所示的中间体；

向所述中间体的配制物中分批加入结构式如式(2)所示的化合物，使所述中间体与所述化合物在催化剂作用下进行反应，得到兔耳草醛；

式(2)中，R为烷基。

在一实施方式中，所述氯化物选自二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷中的至少一种。

在一实施方式中，所述氯化物与所述枯茗醇的摩尔比为1:1-1.5:1。

在一实施方式中，向所述枯茗醇的配制物中加入氯化物的步骤中，所述氯化物以分批的方式加入所述枯茗醇的配制物中。

在一实施方式中，使所述枯茗醇与所述氯化物在催化剂的作用下进行反应的步骤中，反应温度为80℃-100℃。

在一实施方式中，所述化合物与所述中间体的摩尔比为1:1-2:1。

在一实施方式中，向所述中间体的配制物中分批加入结构式如式(2)所示的化合物的步骤中，加入时间为1h-10h。

在一实施方式中，使所述中间体与所述化合物在催化剂作用下进行反应的步骤中，反应温度为25℃-35℃。

在一实施方式中，提供枯茗醇的步骤中，所述枯茗醇由枯茗醛与还原剂进行还原反应得到。

在一实施方式中，进行还原反应的步骤中，反应温度为50℃-120℃，所述硼氢化盐与所述枯茗醛的质量比为1:2-1:10。