[发明专利]一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法及应用在审
申请号: | 202310242325.X | 申请日: | 2023-03-14 |
公开(公告)号: | CN116470050A | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 黄小萧;刘亚南;秦光宇;梁红波;洪兢哲 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/38;H01M10/052;C01B32/205;C01B32/21;C01B17/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江联合专利商标代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高载量 金属 原子 配位氮 负载 中空 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于该方法具体按以下步骤进行:
步骤一、将金属盐A分散在含表面活性剂的溶剂中,获得澄清溶液A;将配体分散在溶剂中形成澄清溶液B;
步骤二、将步骤一获得的溶液B加入到溶液A中,均匀混合,室温下沉降获得沉淀,用溶剂洗涤多次,干燥,获得白色沉淀物;
溶液A中金属盐与溶液B中配体的摩尔比为1:(1~3);
步骤三、将步骤二中白色沉淀物放入管式炉中,惰性氛围热处理1~4h,冷却室温后将热处理后产物浸渍在刻蚀液中12~48h,洗涤,控制干燥温度为60~100℃,干燥6~12h,获得具有单金属原子配位氧负载中空碳材料;
步骤四、将步骤三中具有单金属原子配位氧负载中空碳材料加入到分散液中,分散均匀,加入氮源和金属盐B,搅拌混合12~24h,然后洗涤干燥,获得含氮前驱材料;
步骤五、将步骤四中含氮前驱材料放入管式炉中,惰性氛围下,控制温度为800~810℃,高温热处理10~180min,获得高载量金属原子配位氮、氧负载中空的碳材料;
步骤六、将升华硫与步骤五中所述碳材料混合,升华硫与碳材料质量比为(3~5):1,在惰性氛围下,预热至硫熔融液体形态保持2-24h,研磨,然后在惰性氛围的管式炉中进行二次热处理,控制二次热处理温度为200~300℃,时间为1-3h,获得所述一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料,制备完成。
2.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述金属盐A为镍盐、铁盐、铈盐或锰盐。
3.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、月桂酸、十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述配体为1,3,5-苯三甲酸或间硝基-苯甲酸。
5.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述溶剂为无水乙醇或乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤三热处理温度为560~900℃,热处理时间1~3h,升温速率为2~10℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤三所述刻蚀液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液或硼酸溶液,刻蚀液浓度为1~5mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤四所述分散液为异丙醇、乙醇或甲醇,分散时间为6~24h,分散方式为磁力搅拌。
9.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤四所述金属盐B为镍盐、铁盐、铈盐或锰盐;氮源为二氢二胺、三聚氰胺或尿素。
10.如权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的应用,其特征在于所述一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料作为正极应用于Li-S电池领域。
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