[发明专利]一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 202310242325.X 申请日: 2023-03-14
公开(公告)号: CN116470050A 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 黄小萧;刘亚南;秦光宇;梁红波;洪兢哲 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: H01M4/62 分类号: H01M4/62;H01M4/38;H01M10/052;C01B32/205;C01B32/21;C01B17/00
代理公司: 哈尔滨市松花江联合专利商标代理有限公司 23213 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 高载量 金属 原子 配位氮 负载 中空 复合材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于该方法具体按以下步骤进行:

步骤一、将金属盐A分散在含表面活性剂的溶剂中,获得澄清溶液A;将配体分散在溶剂中形成澄清溶液B;

步骤二、将步骤一获得的溶液B加入到溶液A中,均匀混合,室温下沉降获得沉淀,用溶剂洗涤多次,干燥,获得白色沉淀物;

溶液A中金属盐与溶液B中配体的摩尔比为1:(1~3);

步骤三、将步骤二中白色沉淀物放入管式炉中,惰性氛围热处理1~4h,冷却室温后将热处理后产物浸渍在刻蚀液中12~48h,洗涤,控制干燥温度为60~100℃,干燥6~12h,获得具有单金属原子配位氧负载中空碳材料;

步骤四、将步骤三中具有单金属原子配位氧负载中空碳材料加入到分散液中,分散均匀,加入氮源和金属盐B,搅拌混合12~24h,然后洗涤干燥,获得含氮前驱材料;

步骤五、将步骤四中含氮前驱材料放入管式炉中,惰性氛围下,控制温度为800~810℃,高温热处理10~180min,获得高载量金属原子配位氮、氧负载中空的碳材料;

步骤六、将升华硫与步骤五中所述碳材料混合,升华硫与碳材料质量比为(3~5):1,在惰性氛围下,预热至硫熔融液体形态保持2-24h,研磨,然后在惰性氛围的管式炉中进行二次热处理,控制二次热处理温度为200~300℃,时间为1-3h,获得所述一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料,制备完成。

2.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述金属盐A为镍盐、铁盐、铈盐或锰盐。

3.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、月桂酸、十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。

4.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述配体为1,3,5-苯三甲酸或间硝基-苯甲酸。

5.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述溶剂为无水乙醇或乙醇溶液。

6.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤三热处理温度为560~900℃,热处理时间1~3h,升温速率为2~10℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤三所述刻蚀液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液或硼酸溶液,刻蚀液浓度为1~5mol/L。

8.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤四所述分散液为异丙醇、乙醇或甲醇,分散时间为6~24h,分散方式为磁力搅拌。

9.根据权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的制备方法,其特征在于步骤四所述金属盐B为镍盐、铁盐、铈盐或锰盐;氮源为二氢二胺、三聚氰胺或尿素。

10.如权利要求1所述的一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料的应用,其特征在于所述一种高载量金属原子配位氮、氧负载中空碳/硫复合材料作为正极应用于Li-S电池领域。

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