[发明专利]一种四氧化三钴制备方法

说明书

本发明公开了一种四氧化三钴制备方法，包括以下步骤：S1：配置钴液和碳酸氢铵溶液；S2：以所述碳酸氢铵溶液作为底液，向底液中加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液，反应后收集第一晶种；S3：向所述第一晶种中加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液，反应后收集第二晶种，重复收集晶种后加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液至得到的晶种的D50为17～18μm；S4：收集所述D50为17～18μm的晶种后加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液反应；步骤S2的所述底液中，所述碳酸氢铵溶液的体积为1～10L；本发明的四氧化三钴制备方法，能够缩短反应周期，避免了反应过程中出现的小颗粒。

技术领域

本发明涉及电池材料制备技术领域，具体涉及一种四氧化三钴制备方法。

背景技术

随着3C产品的更新换代以及各种高端穿戴设备的推出，人们对锂离子电池的要求也越来越高，正极材料厂商常用大小颗粒混掺来提高正极的压实密度，进而提高锂离子电池的能量密度。四氧化三钴作为制备锂电池正极材料钴酸锂的重要前驱体，其各方面指标影响了钴酸锂正极材料及下游锂离子电池性能因此，四氧化三钴的制备方法分为三大类，即固相法、气相法和液相法，固相法是利用固体原料发生化学反应制备材料的方法，固相法缺点是颗粒粒径分布不均匀，产物形貌不易控制和产物易团聚；气相法是指使物质加热直接汽化再发生化学反应，最后结晶沉淀，但气相法沉积速度慢，具有安全隐患；目前实验室及工业生产广泛采用的是液相法制备四氧化三钴，目前液相法制备四氧化三钴仍时存在反应周期长，反应接近目标粒度时容易出小颗粒的问题。

因此，亟需开发出一种四氧化三钴制备方法能够解决目前液相法制备四氧化三钴仍时存在反应周期长，反应接近目标粒度时容易出小颗粒的问题。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种四氧化三钴制备方法，能够缩短反应周期，避免了反应过程中出现的小颗粒。

根据本发明的第一方面实施例的S1：配置钴液和碳酸氢铵溶液；

S2：以所述碳酸氢铵溶液作为底液，向底液中加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液，反应后收集第一晶种；

S3：向所述第一晶种中加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液，反应后收集第二晶种，重复收集晶种后加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液至得到的晶种的D50为17～18μm；

S4：收集所述D50为17～18μm的晶种后加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液反应；

步骤S2的所述底液中，所述碳酸氢铵溶液的体积为1～15L；

步骤S2中，所述钴液的加入的速率为量1～5L/h，所述碳酸氢铵溶液的加入速率为1～5L/h；

步骤S4中，所述钴液的加入的速率为1～8L/h，所述碳酸氢铵溶液的加入速率为1～12L/h。

根据本发明实施例的一种四氧化三钴制备方法，至少具有以下有益效果：

本发明通过上述步骤能够实现快速制备得到四氧化三钴。目前液相法制备四氧化三钴反应次数约为30次，周期较长，并且制备指反应结束时有小颗粒。本发明中通过控制底液和加入的钴液和碳酸氢铵溶液的量，减少了第一晶种的数量从而减少了第一晶种间的碰撞，促进了后续反应时晶种的生长速率从而缩短了反应周期。

步骤S3中，反应后期晶种表面逐渐球形化，活性位点变少，不利于离子沉积，因此在步骤S4的钴液和碳酸氢铵溶液的加入速率下使离子逐渐沉积在大的晶种上，而不单独形成新核，(即小颗粒)。

根据本发明的一些实施例，步骤S2中，还包括向所述钴液中加入十八水合硫酸铝。

本发明中的十八水合硫酸铝作为添加剂，有利于四氧化三钴结构的稳定。

根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述钴液中，钴离子的浓度为1～4mol/L；