[发明专利]一种偏钒酸铵中钼的回收提纯方法

说明书

一种偏钒酸铵中钼的回收提纯方法，包括以下步骤：（1）将原料偏钒酸铵加入到60‑90℃的热水中，溶解后得到含钒溶液，保持含钒溶液的温度在60‑90℃，加入氨水，调节其pH值为8‑9，再加入硫酸镁，搅拌然后过滤，获得含钒溶液和含钼滤渣；（2）将步骤（1）所得含钼滤渣与氢氧化钠溶液、硅酸钠、石墨烯混合，超声搅拌30分钟以上，过滤，得含钼滤液，往含钼滤液中加入聚丙烯酰胺，用硫酸调pH为3.0‑5.0，析出固体，固液分离，干燥得到钼酸钠。本发明操作简单，从含钼的偏钒酸铵中回收钼，所得钼酸钠的回收率较高，纯度较高。本发明钼回收率高,达到95%以上，纯度高达99%以上,符合国家优级标准。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种偏钒酸铵中钼的回收提纯方法。

背景技术

自然界中钼的储量较少，然而钼在冶金和化工领域的需求非常大，尤其是钼作为石油化工的催化剂成分，其功能不可替代。因此，对各种来源和形态的钼回收和高价值利用成为钼湿法冶金的重要技术研发方向。

有的粗品偏钒酸铵中含有大量的钼元素（以化合物的形式存在），有一定的回收价值。我国钼回收利用起步较晚，回收率也比较低。发达国家钼选矿回收率高达90%以上，钼矿的精矿品味大于52%，而我国钼选矿回收率为80%-87%，钼精矿品味为45%-52%。此外，我国钼回收利用面也比较窄，主要是将含钼废催化剂和含钼废渣及金属制品生产中的下脚料经过化学处理制取钼酸钠或钼酸铵。而一般使用氢氧化钠或碳酸钠溶液对废催化剂中的钼和钒等金属进行提取时，虽然避免了铁等不溶于碱性溶液的杂质离子的提取，但并不适用于处理同时含有钼钒镍钴等多种金属的原料处理。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种偏钒酸铵中钼的回收提纯方法，所得钼酸钠的回收率较高，纯度较高。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种偏钒酸铵中钼的回收提纯方法，包括以下步骤：

（1）将原料偏钒酸铵加入到60-90℃的热水中，溶解后得到含钒溶液，保持含钒溶液的温度在60-90℃，加入氨水，调节其pH值为8-9，再加入硫酸镁，搅拌然后过滤，获得含钒溶液和含钼滤渣；

所述原料偏钒酸铵中含钼。

进一步，步骤（1）中，原料偏钒酸铵与热水的质量比为0.03-0.08：1。

进一步，步骤（1）中，所述硫酸镁为相当于原料偏钒酸铵质量的0.5-1.0%。加入量过少，钼不能完全沉淀出来，影响其回收率；加入量过多，引入过多杂质，也会影响最终所得钼酸钠的纯度。

步骤（1）中，将钒分离出来，一方面避免造成钒的浪费，另一方面可以提高所得钼的纯度。

步骤（1）中，含钒溶液可重结晶得纯化的偏钒酸铵。

（2）将步骤（1）所得含钼滤渣与氢氧化钠溶液、硅酸钠、石墨烯混合，超声搅拌30分钟以上，过滤，得含钼滤液，往含钼滤液中加入聚丙烯酰胺，用硫酸调pH为3.0-5.0，析出固体，固液分离，干燥得到钼酸钠。

进一步，步骤（2）中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10-20%。

进一步，步骤（2）中，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与含钼滤渣的质量比为2-5：1。研究表明，加入的氢氧化钠不够，不利于提高钼的回收率；加入的氢氧化钠过多，对钼的回收率和纯度都没有明显的改善，反而造成资源的浪费。

进一步，步骤（2）中，硅酸钠为相当于含钼滤渣质量的1%-10%。过量会引入过多杂质，太少会影响其作为活性剂的性能。

进一步，步骤（2）中，石墨烯为相当于含钼滤渣质量的10%-20%。

进一步，步骤（2）中，所述聚丙烯酰胺为相当于含钼滤渣质量的1%-10%。