[发明专利]一种制备高Fe含量非晶纳米晶软磁合金的过冷凝固方法在审
申请号: | 202310255467.X | 申请日: | 2023-03-16 |
公开(公告)号: | CN116219326A | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 吴琛;王克冰;张心阳;严密;金佳莹 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C22C45/02 | 分类号: | C22C45/02;C21D1/26;C21D1/30;H01F1/153;B22F9/08;C21D1/74;C21D1/773 |
代理公司: | 北京中睿智恒知识产权代理事务所(普通合伙) 16025 | 代理人: | 黄莉 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 fe 含量 纳米 晶软磁 合金 过冷 凝固 方法 | ||
1.一种制备高Fe含量非晶纳米晶软磁合金的过冷凝固方法,其特征在于:采用熔融玻璃净化结合循环过热或者电磁悬浮熔炼的方法,使合金过冷凝固,减少Fe基非晶纳米晶软磁合金中非晶形成元素的添加量,提高Fe元素的占比,实现提高饱和磁化强度、降低矫顽力的目标。
2.根据权利要求1所述一种制备高Fe含量非晶纳米晶软磁合金的过冷凝固方法,其特征在于,所述熔融玻璃净化结合循环过热的方法包括以下步骤:
第一步,所述的非晶纳米晶合金化学表达式为FeSiBM,其中M为P、C、Nb、Mo、Zr、Hf、Mo、Y、Cu、Co中的一种或多种元素;
去除合金原料氧化皮后清洗,按照一定的质量比称量原料,将称量后的原料在真空感应熔炼炉或真空电弧熔炼炉内,抽真空至少达到10-3Pa后,充惰性气体保护进行熔炼,反复熔炼4~6次得到合金锭子;
第二步,将合金锭子放入坩埚中,并在其上下表面覆盖一定质量配比的玻璃净化剂,使玻璃净化剂完全包覆合金锭子;
第三步,抽真空至少达到10-2Pa后,充惰性气体保护并加热合金至熔化,之后升温至1200~1500℃,保温1~10分钟,关闭加热电源,使合金自然冷却;
第四步,进行“加热-保温-凝固”循环处理3~6次,使合金获得所需过冷度;
第五步,将过冷凝固后的合金通过熔体快淬或雾化方式快速凝固成带材或粉体;
第六步,将获得的带材或粉体通过去应力退火获得Fe基非晶合金,或者通过晶化退火获得Fe基纳米晶合金。
3.根据权利要求2所述的一种制备高Fe含量非晶纳米晶软磁合金的过冷凝固方法,其特征在于,惰性气体为纯度不低于99.9vol%的氩气或氮气。
4.根据权利要求2所述一种制备高Fe含量非晶纳米晶软磁合金的过冷凝固方法,其特征在于,坩埚耐热温度不低于1400℃。
5.根据权利要求2所述一种制备高Fe含量非晶纳米晶软磁合金的过冷凝固方法,其特征在于,所述玻璃净化剂制备过程包括:称取纯度不低于98%的粉末状Na2B4O7和B2O3分别置于高纯刚玉坩埚中,于400~600℃烧制1~8小时,再于800~1000℃熔融烧制2~16小时,将烧制后的Na2B4O7和B2O3混合得到净化剂,两者质量比=1:1~20。
6.根据权利要求2所述一种制备高Fe含量非晶纳米晶软磁合金的过冷凝固方法,其特征在于,玻璃净化剂与合金锭子的质量比为1:1~5。
7.根据权利要求1所述的一种制备高Fe含量非晶纳米晶软磁合金的过冷凝固方法,其特征在于,所述电磁悬浮熔炼的方法包括以下步骤:
第一步,所述的非晶纳米晶合金化学表达式为FeSiBM,其中M为P、C、Nb、Mo、Zr、Hf、Mo、Y、Cu、Co中的一种或多种元素;
去除合金原料氧化皮后清洗,按照一定的质量比称量原料,将称量后的原料在真空感应熔炼炉或真空电弧熔炼炉内,抽真空至少达到10-3Pa后,充惰性气体保护进行熔炼,反复熔炼4~6次得到合金锭子;
第二步,抽真空至少达到10-3Pa后,充惰性气体保护,将合金铸锭送至悬浮线圈下方,依靠电磁场和感应电流间相互作用形成的洛伦兹力将母合金的稳定悬浮于加热线圈中心;
第三步,利用加热线圈感应加热合金至熔化,之后升温至1200~1500℃,保温1~10分钟,保温后,关闭加热电源,使合金自然冷却;
第四步,进行“加热-保温-凝固”循环处理3~6次,使合金获得所需过冷度;
第五步,将过冷凝固合金通过熔体快淬或雾化方式凝固成带材或粉体;
第六步,将获得的带材或粉体通过去应力退火获得Fe基非晶合金,或者通过晶化退火获得Fe基纳米晶合金。
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