[发明专利]一种钠电池级纳米磷酸铁钠的连续生产方法

权利要求书

1.一种钠电池级纳米磷酸铁钠的连续生产方法，其特征在于，包括：

S1、将纯净度99.9%以上的七水硫酸亚铁晶体用水溶解得到硫酸亚铁溶液，与双氧水和硫酸混合反应，将亚铁离子氧化，得到硫酸铁溶液；

其中，硫酸亚铁溶液浓度为190-210g/L；所述硫酸浓度为27-31wt.%，双氧水浓度为27-31wt.%，氧化反应温度50-55℃；反应过程中，使用邻二氮菲检测氧化反应是否完成；氧化反应完成后产生的硫酸铁溶液导出暂存至硫酸铁溶液储罐；

S2、将硫酸铁溶液与磷酸氢二钠反应，静置陈化、分离、冷水洗涤过滤，得到磷酸铁晶体滤饼和硫酸钠溶液；反应条件为75-85℃，反应时间1.5-2h产生磷酸铁；然后静置陈化2h以上，得到磷酸铁晶体；

S3、将磷酸铁晶体滤饼分散到冷脱盐水中制成磷酸铁悬浊液，将悬浊液与碳酸钠溶液同时泵入多介质连续流反应器 ，在常温常压条件下进行反应，反应后固液分离、水洗过滤，得到超纯磷酸铁钠晶体滤饼；同时磷酸铁晶体滤饼中夹杂的硫酸钠被洗出，产生硫酸钠溶液；

所述水洗过滤工序水洗分两次或两次以上进行，下一次水洗废水作为上一次水洗用水，最后一次水洗采用纯净的去离子水洗，水洗至磷酸铁钠晶体中的硫酸钠含量小于30ppm为水洗终点，水洗过滤在莫尔过滤机或隔膜压滤机中进行；

S4、将超纯磷酸铁钠晶体滤饼干燥去除游离水，然后在惰性气体保护下高温煅烧，使其失去结晶水，研磨，得到钠电池级纳米磷酸铁钠；煅烧条件为：在煅烧窑和惰性气体保护状态下，在550-650℃条件下煅烧。

2.根据权利要求1所述的钠电池级纳米磷酸铁钠的连续生产方法，其特征在于，S1中，七水硫酸亚铁晶体溶解前，将水加热到40℃，溶解过程中升温至48-51℃。

3.根据权利要求1所述的钠电池级纳米磷酸铁钠的连续生产方法，其特征在于，S1中，七水硫酸亚铁晶体在溶解罐中完成溶解，并设定泵出速度，将硫酸亚铁溶液泵入氧化反应罐中，同时将硫酸和双氧水泵入氧化反应罐；在该氧化反应罐中利用硫酸和双氧水将硫酸亚铁氧化成硫酸铁；其中硫酸和双氧水的泵入速度是根据硫酸亚铁溶液的泵入速度和完全氧化所需计量比计算得到。

4.根据权利要求1所述的钠电池级纳米磷酸铁钠的连续生产方法，其特征在于，S2中，冷水洗涤过滤的工序采用莫尔过滤水洗或隔膜压滤机水洗，水洗分两次进行，一次水洗后，将滤片调整为15%的浆料浓度进行二次水洗，二次水洗废水用作一次水洗用水，水洗温度15℃-25℃。

5.根据权利要求1所述的钠电池级纳米磷酸铁钠的连续生产方法，其特征在于，S4中，经水洗过滤得到超纯磷酸铁钠晶体滤饼中含水量40%-45%，在120-125℃条件下干燥，脱除游离水。