[发明专利]一种氧化钛包覆金刚石粉末的制备方法

说明书

本发明公开一种氧化钛包覆金刚石粉末的制备方法，属于金刚石粉末表面处理领域。本发明所述方法为：将预处理后的金刚石粉末和Ti(SO₄)₂放入乙醇中并进行磁力搅拌，得到含有金刚石粉末的Ti(SO₄)₂乙醇饱和溶液；将混合溶液放入低温恒温箱，降温至‑50℃～‑100℃的超低温后进行磁力搅拌，使Ti(SO₄)₂在乙醇中的溶解度大幅降低并在金刚石粉末表面结晶析出，在超低温下将混合溶液过滤、分离，得到表面包覆有Ti(SO₄)₂膜的金刚石粉末；将Ti(SO₄)₂膜包覆的金刚石粉末加热至500‑600℃，使Ti(SO₄)₂分解成TiO₂，得到表面包覆有TiO₂膜的金刚石粉末。本发明通过Ti(SO₄)₂超低温结晶物理方法、并结合后续热分解反应，实现微米金刚石粉末表面包覆氧化钛，可减少Ti(SO₄)₂原材料的使用，具有工艺简单、成本低的特点，可实现工业化应用。

技术领域

本发明公开了一种氧化钛包覆金刚石粉末的制备方法，属于金刚石粉末表面处理领域。

背景技术

金刚石由于具有高硬度、高强度、耐摩擦磨损、低热膨胀系数等特性，作为增强体在复合材料的制备方面得到广泛应用。但是，在以金刚石为增强体的复合材料在制备过程中，金刚石粉末表面的碳原子，在高温烧结条件下，易向基体扩散并与基体反应进而影响复合材料的性能。氧化钛由于其稳定的化学性质和耐高温的特点，成为金刚石表面钝化处理的理想包覆材料。通过在金刚石粉末表面镀氧化钛，提高金刚石/金属复合材料的性能和稳定性。

目前金刚石粉末的二氧化钛表面处理工艺主要有真空镀和溶胶-凝胶法。国家纳米技术与工程研究院采用真空镀获得二氧化钛薄膜，其过程在脉冲溅射真空镀设备中进行，以金属钛作为靶材，通过向真空室内充入氧气和氩气并采用脉冲电源在真空室内辉光放电，使金属钛与氧气发生反应，得到二氧化钛薄膜；沈阳工业大学采用溶胶-凝胶法制备得到二氧化钛薄膜，其过程是：首先将无水乙醇、钛酸四丁酯和有机螯合剂搅拌均匀混合,形成钛酸四丁酯乙醇络合溶液,将乙醇水溶液、非离子表面活性剂加入到络合溶液中，搅拌直至获得二氧化钛溶胶，静止陈化后进行镀膜、焙烧，可在不同形状的基底上制备二氧化钛薄膜。真空镀所得二氧化钛薄膜均匀性好，但成本较高；溶胶-凝胶过程时间较长(常需要几天或几周)，且易出现微孔等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化钛包覆金刚石粉末的制备方法，通过将室温下配制的含金刚石粉末的Ti(SO₄)₂乙醇饱和溶液，放置于-50℃～-100℃的超低温中，由于乙醇的凝固点(-114.1℃)低，且Ti(SO₄)₂在常温和超低温乙醇中的溶解性具有较大差异，Ti(SO₄)₂在金刚石粉末表面大量析出，减少了原材料Ti(SO₄)₂的使用。通过Ti(SO₄)₂超低温结晶物理方法、并结合后续热分解反应，得到了氧化钛包覆的金刚石粉末，具有工艺简单、成本低的特点，可实现工业化应用。

本发明所述方法具体包括以下步骤：

(1)对金刚石粉末进行预处理：将金刚石粉末加入到HNO₃溶液中进行磁力搅拌，然后用去离子水反复洗涤至中性后，放置于干燥箱中烘干备用。

(2)获得混合溶液：按照金刚石粉末质量:硫酸钛质量:乙醇质量＝(25-30)：(80-85):100的比例备料，将预处理后的金刚石粉末和Ti(SO₄)₂加入到乙醇中并进行磁力搅拌20min，得到含有金刚石粉末的Ti(SO₄)₂乙醇饱和溶液。