[发明专利]一种四官能度芳香族腈氧化物化合物及其合成方法在审

专利信息
申请号: 202310272798.4 申请日: 2023-03-20
公开(公告)号: CN116462612A 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 窦金康;刘宁;卢先明;谭博军;徐明辉;莫洪昌;温昱佳 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C291/06 分类号: C07C291/06;C07C17/16;C07C19/075;C07C45/64;C07C47/575;C07C249/08;C07C251/48
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 赵中霞
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 官能 芳香族 氧化物 化合物 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种四官能度芳香族腈氧化物化合物,其特征在于,具有(I)所示的化学结构式:

2.权利要求1所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:溴代反应

将季戊四醇加入到干燥乙醚中室温搅拌溶解,降温至0℃,然后在氮气保护下逐滴加入三溴化磷,加完后升至室温反应4h,反应液用冰水淬灭,依次经过萃取、水洗、干燥、过滤、浓缩步骤得到粗产物,后经重结晶得到四溴新戊烷;

步骤2:醚化反应

在室温搅拌下,将2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛和四溴新戊烷加入到干燥N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,再加入无水碳酸钾,加完后升温至100℃,反应时间t,滤除沉淀,浓缩滤液,用乙酸乙酯溶解所得固体,依次经过水洗,干燥,过滤,浓缩步骤得到粗产物,后经柱色谱分离得到四官能度芳基甲醛;

步骤3:肟化反应

在室温搅拌下,将四官能度芳基甲醛加入到四氢呋喃中,再依次加入盐酸羟胺和乙酸钠水溶液,加完后室温搅拌反应24h,滤除沉淀,用乙酸乙酯稀释滤液,依次经过水洗,干燥,过滤,浓缩步骤得到四官能度芳基甲醛肟;

步骤4:氧化脱氢反应

将四官能度芳基甲醛肟加入到二氯甲烷,降温至0℃,再缓慢加入次氯酸钠水溶液,加完后升至室温搅拌反应24h,用二氯甲烷稀释反应液,依次经过水洗,干燥,过滤,浓缩步骤得到四官能度芳香族腈氧化物。

3.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤1中,三溴化磷和季戊四醇的摩尔比为30:1。

4.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛,四溴新戊烷和碳酸钾的摩尔比为5:1:5。

5.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,反应时间t为24~72h。

6.如权利要求5所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,反应时间t为72h。

7.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤3中,四官能度芳基甲醛、盐酸羟胺和乙酸钠的摩尔比为1:4:4~1:8:8。

8.如权利要求7所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤3中,四官能度芳基甲醛、盐酸羟胺和乙酸钠的摩尔比为1:8:8。

9.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤4中,四官能度芳基甲醛肟与次氯酸钠的摩尔比为1:20。

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