[发明专利]一种四官能度芳香族腈氧化物化合物及其合成方法在审
申请号: | 202310272798.4 | 申请日: | 2023-03-20 |
公开(公告)号: | CN116462612A | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 窦金康;刘宁;卢先明;谭博军;徐明辉;莫洪昌;温昱佳 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C291/06 | 分类号: | C07C291/06;C07C17/16;C07C19/075;C07C45/64;C07C47/575;C07C249/08;C07C251/48 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 赵中霞 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 官能 芳香族 氧化物 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种四官能度芳香族腈氧化物化合物,其特征在于,具有(I)所示的化学结构式:
2.权利要求1所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:溴代反应
将季戊四醇加入到干燥乙醚中室温搅拌溶解,降温至0℃,然后在氮气保护下逐滴加入三溴化磷,加完后升至室温反应4h,反应液用冰水淬灭,依次经过萃取、水洗、干燥、过滤、浓缩步骤得到粗产物,后经重结晶得到四溴新戊烷;
步骤2:醚化反应
在室温搅拌下,将2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛和四溴新戊烷加入到干燥N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,再加入无水碳酸钾,加完后升温至100℃,反应时间t,滤除沉淀,浓缩滤液,用乙酸乙酯溶解所得固体,依次经过水洗,干燥,过滤,浓缩步骤得到粗产物,后经柱色谱分离得到四官能度芳基甲醛;
步骤3:肟化反应
在室温搅拌下,将四官能度芳基甲醛加入到四氢呋喃中,再依次加入盐酸羟胺和乙酸钠水溶液,加完后室温搅拌反应24h,滤除沉淀,用乙酸乙酯稀释滤液,依次经过水洗,干燥,过滤,浓缩步骤得到四官能度芳基甲醛肟;
步骤4:氧化脱氢反应
将四官能度芳基甲醛肟加入到二氯甲烷,降温至0℃,再缓慢加入次氯酸钠水溶液,加完后升至室温搅拌反应24h,用二氯甲烷稀释反应液,依次经过水洗,干燥,过滤,浓缩步骤得到四官能度芳香族腈氧化物。
3.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤1中,三溴化磷和季戊四醇的摩尔比为30:1。
4.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛,四溴新戊烷和碳酸钾的摩尔比为5:1:5。
5.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,反应时间t为24~72h。
6.如权利要求5所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,反应时间t为72h。
7.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤3中,四官能度芳基甲醛、盐酸羟胺和乙酸钠的摩尔比为1:4:4~1:8:8。
8.如权利要求7所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤3中,四官能度芳基甲醛、盐酸羟胺和乙酸钠的摩尔比为1:8:8。
9.如权利要求2所述的四官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤4中,四官能度芳基甲醛肟与次氯酸钠的摩尔比为1:20。
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