[发明专利]一种含MOFs超支化阻燃剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202310284991.X 申请日: 2023-03-22
公开(公告)号: CN116376035A 公开(公告)日: 2023-07-04
发明(设计)人: 钱小东;史聪灵;井静云;刘国林;万梅;车洪磊;李建;胥旋 申请(专利权)人: 中国安全生产科学研究院
主分类号: C08G81/00 分类号: C08G81/00;C08L87/00;C08L63/00
代理公司: 北京慧而行专利代理事务所(普通合伙) 11841 代理人: 李锐
地址: 100012 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 mofs 超支 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含MOFs超支化阻燃剂,其特征在于,所述含MOFs超支化阻燃剂具有式I所示结构:

式I中Y为-NH-或-N-,R为哌嗪环或含有1~30个碳原子的支链亚烷烃基、芳基、多环芳烃基,是超支化结构的延伸,ō为含氨基的MOFs结构。

2.一种含MOFs超支化阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述含MOFs超支化阻燃剂为权利要求1所述的含MOFs超支化阻燃剂,所述制备方法包括如下步骤:

(1)在惰性气体的环境中,将二胺化合物溶于极性有机溶剂中,然后再加入催化剂,然后升温至70~150℃;

(2)将异氰尿酸三缩水甘油酯溶于极性有机溶剂中,然后再缓慢的加入到步骤(1)得到的混合液中,在惰性气体的保护下,进行开环反应并保持80℃~150℃的开环反应温度,且在搅拌的条件下反应8~24h,得到含氮超支化阻燃剂;

(3)向步骤(2)得到的含氮超支化阻燃剂中加入含氨基的MOFs材料,并持续搅拌8~24h,进行封端反应;然后加入沉淀剂,进行固液分离、水洗和干燥步骤后,得到含有MOFs结构的具有式I所示结构的含MOFs超支化阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二胺化合物为哌嗪、乙二胺、羟乙基乙二胺、3,3-二氨基二苯砜、二乙基甲苯二胺、2,6-甲苯二胺、N-氨基乙基哌嗪、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、二氨基二苯甲烷或二氨二苯砜的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、N,N-二甲基苄胺、三乙胺、N-乙基吗啉、N,N’-二乙基哌嗪、N,N’-二甲基吡啶或吡啶。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述含氨基的MOFs结构为含氨基金属有机框架材料材料,为NH2-UiO-66(Zr)、NH2-UiO-66(Hf)、NH2-MIL-53(Fe)、NH2-MIL-101(Fe)、NH2-MIL-53(Al)、NH2-MIL-101(Al)、NH2-MIL-101(Cr)或NH2-MIL-125(Ti)中的一种或多种;所述封端反应为通过氨基的环氧开环反应而实现超支化阻燃剂的封端。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述极性有机溶剂为乙氰、二氯乙烷、氯仿、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜等。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述异氰尿酸三缩水甘油酯和二胺化合物的摩尔比为(2.5~10):(1~2);异氰尿酸三缩水甘油酯+二胺化合物与含氨基的MOFs材料质量比为(3~5):1。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种或多种。

9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的所述沉淀剂为水,将封端反应得到的反应产物与水进行沉淀,然后依次经固液分离、水洗和干燥,得到具有式I所示结构的含MOFs超支化阻燃剂。

10.一种含氮超支化阻燃剂的应用方法,其特征在于,权利要求1所述的含MOFs超支化阻燃剂或权利要求2~9任一项所述制备方法制得的含MOFs超支化阻燃剂在阻燃领域中的应用。

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